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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 合成的EO/PO--MDI型聚氨酯硬化后，用THF溶解，结果粘度特别大（付原料配比及过程）
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楚昭南1999

铁虫 (小有名气)

[交流] 合成的EO/PO--MDI型聚氨酯硬化后，用THF溶解，结果粘度特别大（付原料配比及过程）

实验目的：
大量制得亲水性强的聚氨酯，造粒，取实验所需量的聚氨酯用THF溶解，后涂膜，制得聚氨酯薄膜。

实验原料及过程：
原料：EO/PO +MDI+BD
摩尔比率：EO/PO:MDI:BD=1：3.3：2
预聚法
EO/PO减压干燥3h，预聚物在80°，N2下反应3h
热处理：80℃下硬化24h，取出后迅速置于冰箱1h冷却。
HSC(硬段含量w/w）=33%
NCO INDEX=1.03

疑问：加入THF后搅拌溶解，2h后铸膜液粘度越来越大以至于磁性搅拌子停了下来，换做DMAc后粘度比用THF溶解时稍小，但仍然较以往大。
以前制得的硬段含量30wt%的PU溶解后粘度不大，搅拌子正常旋转。

此次试验和以往唯一不同的是：红色字体显示，取出的PU迅速冷却到0°，PU立即变得硬而且有弹性；以往的PU 只是取出后自然冷却到室温下（17-19°）。其他的反应条件及配比都相同。

问题是出在后期的热处理上吗？求高手解疑答惑，不胜感激！
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1楼 2013-01-13 19:19:59
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楚昭南1999

铁虫 (小有名气)
以前制得的硬段含量30%的PU经80℃硬化后依然很软，指甲一掐一个印，偶然发现，将一滴凉水滴到膜面上后，发现PU 变硬而且弹性也增强，后来就决定放到冰箱内进行降温。
我在考虑，THF溶解的PU粘度增大是不是与上述操作有关呢？
求解答啊！！
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2楼2013-01-14 16:14:56
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zhoujingen

铁虫 (小有名气)
★
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我觉得还是在前期合成上有问题。
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4楼2013-01-30 09:15:43
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liurp96

禁虫 (小有名气)
★
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5楼2013-01-30 15:49:09
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paulling

金虫 (小有名气)
★
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同意4、5楼的看法。问题应该出在聚合那步，可能有什么你没注意到的差异，建议看看产物分子量，怀疑两次产品的差异比较大。后期降温看起来没多少影响。
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6楼2013-02-03 22:43:47
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
★
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问题出在你放冰箱里，遇到冰箱里的水了。
你反应完后的树脂还有剩余的NCO，遇水交联。
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7楼2016-11-25 15:44:39
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
环氧乙烷/丙烷与异氰酸酯等摩尔反应，
你反应第一步是过量的MDI与环氧乙烷/环氧丙烷反应，剩余的NCO值为3.3*2（MDI所含的NCO值）-1（环氧乙烷/丙烷含的环氧基团值）=5.6
这一步生成恶唑烷酮低聚物，据说这类东西可以做耐高温涂料。
然后加入1,4丁二醇，扩链，其实就是丁二醇的两个羟基分别于你的低聚物端上的NCO反应，扩大分子量
这个时候加入的羟基值为2*2=4
你剩余的NCO量为5.6-4=1.6

这部分NCO可以与空气中的水分慢慢反应，达成交联效果。

你做的应该是湿固化涂料或者是双组份里面的NCO过量的低聚物，还得加入含有活泼氢，比如羟基，羧基，或者氨基的低聚物来进行反应固化。
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8楼2016-11-25 15:56:43
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Mr.Z_小小

木虫 (正式写手)
★
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楼主的东西是先预聚→80℃硬化（外行人：这个是什么意思，化学硬化还是物理硬化？硬块中是否还存在NCO.）→溶解，制膜。
其实在预聚的时候很关心一个NCO的问题，这个批次跟以往批次实验的NCO是否一致来判断产品是否与之前的一至性。
硬块是取出来的时候是很硬有弹性？还是取出后在常温下放置一段时间，使硬块恢复常温后也是一样很硬有弹性？把硬块切开看内部的硬度是不是也和表层一样。因为MDI与水反应它的硬度还是很可观的，有可能只是表面与水发生了反应变质，而内部则保持原产品的状态造成的一种假象。多说了几句勿嫌。
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9楼2016-11-25 22:12:33
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hmily85653楼
2013-01-28 10:15   回复  
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