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楚昭南1999

铁虫 (小有名气)


[交流] 合成的EO/PO--MDI型聚氨酯硬化后,用THF溶解,结果粘度特别大(付原料配比及过程)

实验目的:
大量制得亲水性强的聚氨酯,造粒,取实验所需量的聚氨酯用THF溶解,后涂膜,制得聚氨酯薄膜。

实验原料及过程:
原料:EO/PO +MDI+BD
摩尔比率:EO/PO:MDI:BD=1:3.3:2
预聚法
EO/PO减压干燥3h,预聚物在80°,N2下反应3h
热处理:80℃下硬化24h,取出后迅速置于冰箱1h冷却
HSC(硬段含量w/w)=33%
NCO INDEX=1.03

疑问:加入THF后搅拌溶解,2h后铸膜液粘度越来越大以至于磁性搅拌子停了下来,换做DMAc后粘度比用THF溶解时稍小,但仍然较以往大。
以前制得的硬段含量30wt%的PU溶解后粘度不大,搅拌子正常旋转。

此次试验和以往唯一不同的是:红色字体显示,取出的PU迅速冷却到0°,PU立即变得硬而且有弹性;以往的PU 只是取出后自然冷却到室温下(17-19°)。其他的反应条件及配比都相同。

问题是出在后期的热处理上吗?求高手解疑答惑,不胜感激!
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paulling

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
同意4、5楼的看法。问题应该出在聚合那步,可能有什么你没注意到的差异,建议看看产物分子量,怀疑两次产品的差异比较大。后期降温看起来没多少影响。
6楼2013-02-03 22:43:47
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楚昭南1999

铁虫 (小有名气)


以前制得的硬段含量30%的PU经80℃硬化后依然很软,指甲一掐一个印,偶然发现,将一滴凉水滴到膜面上后,发现PU 变硬而且弹性也增强,后来就决定放到冰箱内进行降温。
我在考虑,THF溶解的PU粘度增大是不是与上述操作有关呢?
求解答啊!!
2楼2013-01-14 16:14:56
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zhoujingen

铁虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我觉得还是在前期合成上有问题。
4楼2013-01-30 09:15:43
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liurp96

禁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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5楼2013-01-30 15:49:09
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