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合成的EO/PO--MDI型聚氨酯硬化后,用THF溶解,结果粘度特别大(付原料配比及过程)
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楚昭南1999
铁虫
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(幼儿园)
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帖子: 137
在线: 132.2小时
虫号: 1396374
[交流]
合成的EO/PO--MDI型聚氨酯硬化后,用THF溶解,结果粘度特别大(付原料配比及过程)
实验目的:
大量制得亲水性强的聚氨酯,造粒,取实验所需量的聚氨酯用THF溶解,后涂膜,制得聚氨酯薄膜。
实验原料及过程:
原料:EO/PO +MDI+BD
摩尔比率:EO/PO:MDI:BD=1:3.3:2
预聚法
EO/PO减压干燥3h,预聚物在80°,N2下反应3h
热处理:80℃下硬化24h,
取出后迅速置于冰箱1h冷却
。
HSC(硬段含量w/w)=33%
NCO INDEX=1.03
疑问:加入THF后搅拌溶解,2h后铸膜液粘度越来越大以至于磁性搅拌子停了下来,换做DMAc后粘度比用THF溶解时稍小,但仍然较以往大。
以前制得的硬段含量30wt%的PU溶解后粘度不大,搅拌子正常旋转。
此次试验和以往唯一不同的是:红色字体显示,取出的PU迅速冷却到0°,PU立即变得硬而且有弹性;以往的PU 只是取出后自然冷却到室温下(17-19°)。其他的反应条件及配比都相同。
问题是出在后期的热处理上吗?求高手解疑答惑,不胜感激!
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2013-01-13 19:19:59
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Mr.Z_小小
木虫
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楼主的东西是先预聚→80℃硬化(外行人:这个是什么意思,化学硬化还是物理硬化?硬块中是否还存在NCO.)→溶解,制膜。
其实在预聚的时候很关心一个NCO的问题,这个批次跟以往批次实验的NCO是否一致来判断产品是否与之前的一至性。
硬块是取出来的时候是很硬有弹性?还是取出后在常温下放置一段时间,使硬块恢复常温后也是一样很硬有弹性?把硬块切开看内部的硬度是不是也和表层一样。因为MDI与水反应它的硬度还是很可观的,有可能只是表面与水发生了反应变质,而内部则保持原产品的状态造成的一种假象。多说了几句勿嫌。
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9楼
2016-11-25 22:12:33
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楚昭南1999
铁虫
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虫号: 1396374
以前制得的硬段含量30%的PU经80℃硬化后依然很软,指甲一掐一个印,偶然发现,将一滴凉水滴到膜面上后,发现PU 变硬而且弹性也增强,后来就决定放到冰箱内进行降温。
我在考虑,THF溶解的PU粘度增大是不是与上述操作有关呢?
求解答啊!!
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2楼
2013-01-14 16:14:56
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zhoujingen
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我觉得还是在前期合成上有问题。
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4楼
2013-01-30 09:15:43
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liurp96
禁虫
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5楼
2013-01-30 15:49:09
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