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ringzhu
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ringzhu: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 非常感谢！~~ 2013-01-12 21:25:31
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附录K F X 射线粉末衍射法 化合物的晶体，无论是单晶还是多晶，都有它自己特定的 x射线衍射图。衍射极大(点或线）间的距离及其相对强度可 用作结晶物质的定性或定量分析。粉末衍射是用于结晶物质 鉴别和纯度检査的常用技术，单晶衍射则主要用于分子量和 晶体结构的测定。 固态物质分为结晶质和非晶质两大类。在晶体中，分子 或原子在三维空间做周期性的有序排列， 形成所谓晶格结 构。非晶质有时又称为玻璃质或无定形物质，它们不具有晶 格结构。 由于非晶质中分子的无序排列，散射的x射线相干性差， 导致衍射图呈弥散状，这与结晶质具有特征的衍射图有明显 区别。 有些化合物存在不止一种晶格结构。虽然在一定的温度 和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳 态转变为稳态的过程在通常情况下非常缓慢，因此，许多结晶 质药物常存在多晶现象。 除同质多晶外，许多化合物还能形成溶剂化物，此时，溶 剂分子参与晶体的晶格结构。与同质多晶体一样，溶剂化物 也有它特征的衍射图。 一束准直的单色x 射线照射旋转单晶或粉末晶体时， 便 发生衍射现象，发生衍射的条件应符合布拉格方程： 式中 为面间距a w为晶面指数）； 3为掠射角。 用于x射线衍射的辐射源通常是以铜、钼、铁、铬等元素 为阳极耙材料的真空管， 其中以铜靶常用于有机化合物。一 般多采用靶元素的K。辐射，为保证镉射的单色性，必须采用 适当的滤光片，用以去除Kp辐射（如铜靶配镍滤光片）。辐射 源的选择应根据供试品的吸收特性和不产生原子荧光为宜。 当单色X射线照射单晶时，只有有限数目的晶面处于符 合布拉格方程的位置。但当照射到大量的随机取向的微晶粒 时，每族晶面即可产生一个衍射圆锥。衍射图可用感光胶片、 辐射计、影像板或电感耦合探测器等面探测器记录。当使用 胶片时，衍射角可由胶片上量取并经计算测定，衍射强度则由 测微光度计读取。使用辐射计或面探测器时，衍射角、衍射强 度及面间距均可由粉末衍射仪方便地读取。 存在多种影响衍射强度的因素。总的说来，被任何一族 晶面衍射的X射线强度决定于结构因子和实验条件。前者包 括：①晶胞中原子的位置；②原子的散射因子；③供试品对X 射线的吸收和极化因子。后者包括：①人射X射线的波长及 其强度；②供试品的结晶度、密度和体积;③实验温度；④记录 强度数据的实验装置等。 试样的制备及有关实验技术一般来说， 晶粒的特定外 形使试样在样品架上显示某种程度的优势取向。这种现象在 针状晶和片状晶中显得尤为突出。试样的择优取向可影响各 个晶面的相对衍射强度。用玛瑙研钵把供试品小心地研磨成 细粉可有效地改善晶粒取向的随机性。 为能准确地测定衍射角，可用少量标准物质与试样混合， 在衍射图上测定标准物质的各面间距离,并与文献值比较，以 此对试样的衍射数据和衍射仪进行校正。 定量测定时采用标准曲线法。内标物质的选择应遵循与 供试品的衍射图不发生任何重叠的原则，同时它们的密度与 对X 射线的吸收特性也应基本相同。由于基质对X 射线有 吸收，因此在制作标准曲线与测定供试品时，基质的取用量也 应大致相同。通常， 供试品的取用量与基质之比以不超过 1 0 %为宜。但由于本法的定量精度差，故通常仅用于少数特 定的定量问题，如结晶度的测定和同质多晶混合物的相对量 测定等。 结晶物质的鉴别可通过比较供试品与已知物质的衍射图 完成。各衍射线的衍射角（20)、相对强度和面间距是进行鉴 别的依据。供试品与参照品的衍射角偏差应在衍射仪的允差 范围内，衍射线的相对强度偏差有时可达20%。进行鉴别时， 有两种情况应特别留意，即：①研磨供试品的压力有时可造成 晶型转变，从而导致衍射图变化；②有些同质多晶体的衍射 图，彼此间的差别也许并不显著。遇此情况，作出结论时必须 十分谨慎。 对于大多数有机结晶物质，衍射角（20)的记录范围通常 取0°~40°；对于无机盐，如有必要可把记录范围适当放宽。 |
2楼2013-01-11 10:58:33
