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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何看GPC图谱反应的结果
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

[求助] 如何看GPC图谱反应的结果

我想请问一下如何看GPC图谱的结果啊？这张图中大于15000和小于7000的怎么看？
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    • 2013-01-10 13:37:55, 38.35 K

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学习永无止境
1楼2013-01-10 13:39:07
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来指导 2013-01-21 10:16:15
1、GPC里面保留时间可以换算出高分子分子量大小。分子量越大保留时间越短。
2、峰面积因为采用了面积归一化法，所以只能判断你样品中各分子量物质的含量。不能明确判断浓度，你这个图是没有内标的，也不是按照外标法做的。
3、你的样品里96%以上的高分子是分子量804的，1.8%是分子量633的。不知道你想得到什么样的数据，不过从图谱来看，你样品里主要物质分子量分布范围窄，通常来说样品合成做的很好。
4、除了第一个峰，其他峰的分子量均小于7000，而且样品主要成分分子量为804。除第6、第7个峰以外，以我的观点来看，其他峰的响应值很低，估计不会太准。只能当参考了。
5、第一张图上的曲线和小圆圈表示你分离的样品与GPC色谱柱线性分离范围的贴合程度，总体来看，小分子量的物质用这个色谱柱测出的分子量不是特别准确，圆圈离曲线距离比较远。
6、第二张图是分子量分布，看起来分子量分布很窄，样品纯度比较高。
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4楼2013-01-16 14:55:10
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liurp96

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-10 21:41:43
本帖内容被屏蔽
2楼2013-01-10 16:28:25
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liurp96 at 2013-01-10 16:28:25
你的图很清楚了啊，根据你标样的保留时间看，

你这图上写的是保留时间而不是分子量。结果中有分子量。

结合标样基本上没有什么疑问了吧

我没有做过GPC，也不太懂，标样图谱没有，结果是多少个PPM是通过标样根据峰面积大小来计算吗？那样的话标样是不是得有一个分子量是7000还有一个是15000的呢？然后根据标样中分子量7000和15000的出峰时间以及峰面积来计算我这里的结果？
我没有接触过，看都没有看见过呢？麻烦你指点下我。就是我们送检了以后，那边会发这样一张图谱给我们，我们怎么看这个结果呢？
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学习永无止境
3楼2013-01-16 12:17:15
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hujychem at 2013-01-16 14:55:10
1、GPC里面保留时间可以换算出高分子分子量大小。分子量越大保留时间越短。
2、峰面积因为采用了面积归一化法，所以只能判断你样品中各分子量物质的含量。不能明确判断浓度，你这个图是没有内标的，也不是按照外标 ...

Polymer impurity: ≦6,000 ppm(254nm) 9685 ppm
(weight-average molecular weight: ≧7,000)
Oligomer impurity: ≦15,000 ppm(254nm) 24,244ppm
(weight-average molecular weight:＜7,000)
这个样品那边给我的结果是这样，我想请教一下，怎么知道哪个出峰时间是多少的分子量？就像你所说的你说96%以上的高分子量是804，你这个804是从哪里得出来的？然后小于6000的是多少ppm是怎么算的呢？从我的第一张图谱来看，是不是用这个色谱柱检测我这个样品的GPC会不会不是很准确呢？因为样品的大部分物质出峰时间在24分钟以后，这样这个圈圈和线粘合程度不是很理想了。
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学习永无止境
5楼2013-01-17 12:27:25
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

是否上传的文件不是你提的样品的测试报告？你的文件中并无那一段英文信息啊。你那个文件中把每一个PEAK都解释的很清楚，至于浓度的问题没看出是怎么算的。
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6楼2013-01-17 17:17:21
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hujychem at 2013-01-17 17:17:21
是否上传的文件不是你提的样品的测试报告？你的文件中并无那一段英文信息啊。你那个文件中把每一个PEAK都解释的很清楚，至于浓度的问题没看出是怎么算的。

是啊 这个是别人帮我们测得  我们这没有做GPC的仪器呢？那段英文是他们提供的检测数据了   我没有做过也不懂GPC的结果如何从图谱中看出来   想从各位前辈这讨教一下
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学习永无止境
7楼2013-01-18 15:36:50
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

学识有限，你的附件我也不知道怎么能分析出那段英文的结果。我只是在附件上看到什么，就写什么了。
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8楼2013-01-18 16:24:30
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by hujychem at 2013-01-18 16:24:30
学识有限，你的附件我也不知道怎么能分析出那段英文的结果。我只是在附件上看到什么，就写什么了。

你的样品里96%以上的高分子是分子量804的，1.8%是分子量633的。那你这个804和633是怎么得到的呢？
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学习永无止境
9楼2013-01-20 13:36:36
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by yyx_001 at 2013-01-20 13:36:36
你的样品里96%以上的高分子是分子量804的，1.8%是分子量633的。那你这个804和633是怎么得到的呢？...

 
不知道你能不能看到这个图片，这个是你附件中的内容，对PEAK#：6和PEAK#：7有分析。也希望向你学习GPC是如何定出含量的。
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10楼2013-01-21 08:54:35
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