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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】聚乙二醇的GPC表征
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xuyingying

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】聚乙二醇的GPC表征

请大家帮忙分析：我的课题是先将聚乙二醇端基反应成可以与稀土配位的产物，再与稀土金属配位，通过配位增长分子链。实验过程：以NaH的DMF溶液合成聚乙二醇钠，再与氯代芳烃反应，最后配位。用GPC表征分子量有没有增大，结果图谱如下（原料：聚乙二醇600）：
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1楼 2011-04-10 21:02:23
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xuyingying

木虫 (小有名气)

同上

★
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-04-14 23:38:57
图片的顺序应该是3，4，1，2。不好意思弄错啦
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2楼2011-04-10 21:04:46
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xuyingying

木虫 (小有名气)

同上问题

我的问题是这些峰是怎么来的？PEG降解啦？还是配位聚合物不能用GPC表征？今天看到测试结果都懵啦！所以脑筋有点不好使，问题都没有问就把帖子发出去了！不好意思啊！
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3楼2011-04-10 21:07:38
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-04-14 23:39:17
GPC一般用的基准物质是聚苯乙烯，分子结构会对结果有影响的，所以GPC只能测相对分子量。建议把你的原料PEG也做一个，和现在的对比
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4楼2011-04-11 09:04:16
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bigboy369

银虫 (小有名气)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-04-14 23:39:29
图没看懂，不知楼主的GPC的流动相用的是什么，流动相对结果也有影响的，如果是水相的那影响就更大了！
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5楼2011-04-11 10:00:53
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xuyingying

木虫 (小有名气)

流动相是硫酸钠水溶液

流动相是硫酸钠水溶液
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6楼2011-04-13 23:59:22
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xuyingying

木虫 (小有名气)

流动相是硫酸钠水溶液

引用回帖:
Originally posted by bigboy369 at 2011-04-11 10:00:53:
图没看懂，不知楼主的GPC的流动相用的是什么，流动相对结果也有影响的，如果是水相的那影响就更大了！

流动相是硫酸钠水溶液
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7楼2011-04-13 23:59:41
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bigboy369

银虫 (小有名气)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-04-14 23:38:37
引用回帖:
Originally posted by xuyingying at 2011-04-13 23:59:41:
流动相是硫酸钠水溶液

水相的超难做，PEO末端稍微有个特殊一点的基团，就有可能做出乱七八糟的图来，而且还容易坏柱子，最好是换个有机相的什么来做！
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8楼2011-04-14 10:38:55
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bigboy369

银虫 (小有名气)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-04-14 23:39:43
xuyingying(金币+4): 2011-04-15 20:23:13
水相的GPC简直就是一门科学，对于那些有特殊基团的东西，都是专人来研究才能找个比较合适的方法，有很多东西，就算有文献告诉你是这样做的了，但是你自己却怎么也做不好，这并不一定是你东西做的不好，而是他的一些细节你不知道罢了！
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9楼2011-04-14 10:43:19
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-04-14 23:39:49
xuyingying(金币+4): 2011-04-15 20:23:04
PEG可以用THF来做的啊！就是一般分子量比较小，所以标样、柱子最好也全用小的，样品浓度可以稍高些，流速可以调低一点儿试一试。我们还做过PEG-IGG共聚物呢，四检测器串联。当时，PEG大约1千到1万吧，IGG较大，没有1万以下的了。
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10楼2011-04-14 21:39:05
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静十二

铜虫 (小有名气)
原料聚乙二醇600也可能是有两个峰的，他的分布应该比较大，果断做一下原料的。
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11楼2011-04-14 23:57:26
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