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allenchem木虫 (小有名气)
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[求助]
二氧化硅表面丙烯酸包覆
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实验内容：在双键修饰的二氧化硅表面包覆交联的聚丙烯酸 试验条件：二氧化硅200mg，聚丙烯酸250uL，MBA13mg，过硫酸钾250mg。反应温度60度2小时，80度1小时。 想请教的问题：1.在加入单体和交联剂之前，我打算将二氧化硅和引发剂水溶液60度加热30分钟，设想活化二氧化硅表面双键。这样做可行么？会有什么不利影响么？ 2.反应体系是否必须通氮气？在60度左右，氧气的阻聚现象会很明显么？ 3.我的加入量有没有什么错误？是不是引发剂太多了？ 4.教科书上说，自由基聚合反应很快，我能否通过调控各个参数，尽量减少溶液中的聚合，而实现连续的聚丙烯酸包覆呢？ 5.丙烯酸单体使用前是否需要中和？中和到什么程度？ 希望高人給予指点？小弟不胜感激。 [ Last edited by allenchem on 2013-1-10 at 01:26 ] |
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allenchem
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3楼2013-01-10 03:09:49
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感谢参与，应助指数 +1
allenchem: 金币+20, 谢谢您的答复，帮助很大！ 2013-01-10 02:59:13
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1. 不需要预热，白白浪费引发剂。 2. 通氮气是必需的，氧气阻聚效果很强。一般通30min。 3. 引发剂量确实太多了。10mg就够了。 4. 自由基聚合反应速度本身很快。但要考虑引发剂分解的半衰期，你要设定反应一个小时，我感觉不是很够。(好像过硫酸钾半衰期为1.5小时---我不是很确定，请查证)。另外，溶液中的聚合是不可避免的，而且还要小心防止交联成一大块gel。你也可以试试把引发剂接枝到二氧化硅表面，然后做聚合。你还要考虑包覆的厚度是多少，你提供的方法可以包覆的厚一些。 5. 可以加一些NaOH调整pH在中性范围，这样在电荷作用下不容易聚集。 |
2楼2013-01-10 02:18:56
xiacooh
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allenchem: 金币+5, 非常感谢！学习学习。 2013-01-10 09:20:00
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推荐你一篇聚甲基丙烯酸修饰的Fe3O4 particle的文章 Synthesis of Magnetic Microspheres with Controllable Structure via Polymerization-Triggered Self-Positioning of Nanocrystals_Small 2007, 3, No. 10, 1811 –1817. http://onlinelibrary.wiley.com/d ... .200700117/abstract |
4楼2013-01-10 05:24:21
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还有一篇和你想做的更相似 Hydrophilic dual-responsive magnetite/PMAA core/shell microspheres with high magnetic susceptibility and ph sensitivity via distillation-precipitation polymerization Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry Volume 49, Issue 12, pages 2725–2733, 15 June 2011 http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/pola.24705/suppinfo 都是复旦大学汪长春组做的 |
5楼2013-01-10 05:31:03
