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allenchem

木虫 (小有名气)

[求助] 二氧化硅表面丙烯酸包覆

实验内容:在双键修饰的二氧化硅表面包覆交联的聚丙烯酸
试验条件:二氧化硅200mg,聚丙烯酸250uL,MBA13mg,过硫酸钾250mg。反应温度60度2小时,80度1小时。
想请教的问题:1.在加入单体和交联剂之前,我打算将二氧化硅和引发剂水溶液60度加热30分钟,设想活化二氧化硅表面双键。这样做可行么?会有什么不利影响么?
2.反应体系是否必须通氮气?在60度左右,氧气的阻聚现象会很明显么?
3.我的加入量有没有什么错误?是不是引发剂太多了?
4.教科书上说,自由基聚合反应很快,我能否通过调控各个参数,尽量减少溶液中的聚合,而实现连续的聚丙烯酸包覆呢?
5.丙烯酸单体使用前是否需要中和?中和到什么程度?

希望高人給予指点?小弟不胜感激。

[ Last edited by allenchem on 2013-1-10 at 01:26 ]
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xiacooh

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
allenchem: 金币+20, 谢谢您的答复,帮助很大! 2013-01-10 02:59:13
1. 不需要预热,白白浪费引发剂。
2. 通氮气是必需的,氧气阻聚效果很强。一般通30min。
3. 引发剂量确实太多了。10mg就够了。
4. 自由基聚合反应速度本身很快。但要考虑引发剂分解的半衰期,你要设定反应一个小时,我感觉不是很够。(好像过硫酸钾半衰期为1.5小时---我不是很确定,请查证)。另外,溶液中的聚合是不可避免的,而且还要小心防止交联成一大块gel。你也可以试试把引发剂接枝到二氧化硅表面,然后做聚合。你还要考虑包覆的厚度是多少,你提供的方法可以包覆的厚一些。
5. 可以加一些NaOH调整pH在中性范围,这样在电荷作用下不容易聚集。
2楼2013-01-10 02:18:56
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allenchem

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiacooh at 2013-01-10 02:18:56
1. 不需要预热,白白浪费引发剂。
2. 通氮气是必需的,氧气阻聚效果很强。一般通30min。
3. 引发剂量确实太多了。10mg就够了。
4. 自由基聚合反应速度本身很快。但要考虑引发剂分解的半衰期,你要设定反应一个小 ...

非常感谢您的回复!我的目的是在二氧化硅表面形成连续的包覆。出于这个考虑我怕溶液中的聚合太剧烈,导致二氧化硅上面长不上。比如单体的量我就加了挺多的,温度也设置在了较低的程度。另外,如果我采用单体分次加入的方式,是否能起作用?有这样做的必要么?
3楼2013-01-10 03:09:49
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xiacooh

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
allenchem: 金币+5, 非常感谢!学习学习。 2013-01-10 09:20:00
推荐你一篇聚甲基丙烯酸修饰的Fe3O4 particle的文章
Synthesis of Magnetic Microspheres with Controllable Structure via Polymerization-Triggered Self-Positioning of Nanocrystals_Small 2007, 3, No. 10, 1811 –1817.
http://onlinelibrary.wiley.com/d ... .200700117/abstract
4楼2013-01-10 05:24:21
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xiacooh

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
allenchem: 金币+5, 非常感谢! 2013-01-10 09:20:20
还有一篇和你想做的更相似
Hydrophilic dual-responsive magnetite/PMAA core/shell microspheres with high magnetic susceptibility and ph sensitivity via distillation-precipitation polymerization
Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry
Volume 49, Issue 12, pages 2725–2733, 15 June 2011
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/pola.24705/suppinfo
都是复旦大学汪长春组做的
5楼2013-01-10 05:31:03
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allenchem

木虫 (小有名气)

还想请教一下,对与二氧化硅表面,偶联一些什么基团可以作为引发剂呢?
6楼2013-01-13 21:32:54
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