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letheme

金虫 (初入文坛)

[求助] Fe3O4结构什么时候会被破坏

合成复合材料过程中，以几百纳米的Fe3O4为核，在外面包覆别的材料时，产物有磁性，但是照出的电镜图找不到球形的Fe3O4核，只能看到几十纳米的不规则的黑色物质，怀疑是Fe3O4在包覆别的材料时被迫坏，在此想问一下，什么样的条件会使大的Fe3O4颗粒变小
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1楼2012-10-09 09:48:22
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shixiaba

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ant_512: 金币+1, 感谢应助！ 2012-10-09 15:43:21
不知道楼主往外包的什么，按理来说四氧化三铁不是很容易被破坏的。有时包裹不均匀会出现不规则的形状，烧结一下就规则了。
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2楼2012-10-09 11:26:54
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letheme

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shixiaba at 2012-10-09 11:26:54
不知道楼主往外包的什么，按理来说四氧化三铁不是很容易被破坏的。有时包裹不均匀会出现不规则的形状，烧结一下就规则了。

外面包覆的是磷酸盐，在合成中在水溶液中90℃加入尿素反应了2h，然后加入磷酸盐，转入反应釜180℃反应10h
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3楼2012-10-09 12:34:29
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mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
四氧化三铁不是这么容易破坏的。
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4楼2012-10-09 13:14:01
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shixiaba

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
letheme: 金币+50, ★有帮助 2012-10-10 16:57:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by letheme at 2012-10-09 12:34:29
外面包覆的是磷酸盐，在合成中在水溶液中90℃加入尿素反应了2h，然后加入磷酸盐，转入反应釜180℃反应10h...

四氧化三铁球应该没有这么容易就被破坏了，我包裹二氧化硅，包上之后表面不规则，但是经过500摄氏度烧结之后表面就规则了。楼主检查一下自己的反应过程是不是有什么酸性物质会破坏四氧化三铁球或是在TEM中有什么问题吧。
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5楼2012-10-09 14:59:56
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letheme

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shixiaba at 2012-10-09 14:59:56
四氧化三铁球应该没有这么容易就被破坏了，我包裹二氧化硅，包上之后表面不规则，但是经过500摄氏度烧结之后表面就规则了。楼主检查一下自己的反应过程是不是有什么酸性物质会破坏四氧化三铁球或是在TEM中有什么问 ...

反应中间加入了NH4H2PO4这一种酸性物质。电镜图中未修饰的磁球还是没问题的，就是包覆材料的电镜图都是那个样子。我的磁球表面是以丙烯酸钠做配体的，在反应釜中会不会进一步聚合什么的导致颗粒被破坏
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6楼2012-10-09 15:41:24
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shixiaba

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by letheme at 2012-10-09 15:41:24
反应中间加入了NH4H2PO4这一种酸性物质。电镜图中未修饰的磁球还是没问题的，就是包覆材料的电镜图都是那个样子。我的磁球表面是以丙烯酸钠做配体的，在反应釜中会不会进一步聚合什么的导致颗粒被破坏...

这个还真没做过，就不敢瞎说了……楼主再查查文献吧。
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7楼2012-10-09 16:00:51
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shixiaba

至尊木虫 (正式写手)
昨天询问了一下有经验的老师，四氧化三铁球在做包被试验时如果温度太高可能会变成三氧化二铁，主要影响在于磁性降低。但是楼主的温度没有那么高，即便发生转变也不会很彻底；由四氧化三铁变为三氧化二铁应该也不会发生巨大的形貌改变。只知道这么多了……祝楼主实验顺利。
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8楼2012-10-10 17:53:42
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letheme

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by shixiaba at 2012-10-10 17:53:42
昨天询问了一下有经验的老师，四氧化三铁球在做包被试验时如果温度太高可能会变成三氧化二铁，主要影响在于磁性降低。但是楼主的温度没有那么高，即便发生转变也不会很彻底；由四氧化三铁变为三氧化二铁应该也不会发 ...

谢谢哈，我怀疑是里面加入了NH4H2PO4，导致体系是酸性，从而导致磁性核分解，我调一下PH试试
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9楼2012-10-11 08:40:27
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shixiaba

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by letheme at 2012-10-11 08:40:27
谢谢哈，我怀疑是里面加入了NH4H2PO4，导致体系是酸性，从而导致磁性核分解，我调一下PH试试...

做色谱的人在活化表面硅修饰的磁球是有用盐酸的，楼主的磷酸二氢铵应该不至于。还是那句话，我对合成不算专业，出于严禁楼主还是试试吧。好运。
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10楼2012-10-11 09:09:26
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