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whl5566

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助:关于苯并噁嗪合成 已有1人参与

最近毕设在做苯并噁嗪的合成,原料用的是对氰基苯胺,多聚甲醛和双酚酸,甲苯作为溶剂,混合搅拌冰浴半小时,然后升温110度油浴反应6小时。做了两次,每次得到的都是粘度很高的黄色胶状物质,然后一冷却黄色胶状物质就变硬成固体,请问,问题出在哪里?还是合成工艺设计有问题?谢谢
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1054840445

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
whl5566: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2013-01-11 23:19:21
反应温度太高,恶嗪环开环聚合了吧
2楼2013-01-11 18:44:15
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whzwcm

木虫 (著名写手)

劲升

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
whl5566: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2013-01-11 23:19:44
反应温度太高,恶嗪环开环聚合了吧

Believe myself!有志者事意成,加油!
3楼2013-01-11 19:21:17
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whl5566

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 1054840445 at 2013-01-11 18:44:15
反应温度太高,恶嗪环开环聚合了吧

那应该温度大概在多少左右呢
4楼2013-01-11 23:21:03
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whl5566

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by whzwcm at 2013-01-11 19:21:17
反应温度太高,恶嗪环开环聚合了吧


那反应温度大概应该在多少左右呢?
5楼2013-01-11 23:21:51
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1054840445

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
whl5566: 金币+3, ★★★很有帮助, 很有帮助 2013-01-13 13:32:56
70到90之间吧,你用的有酸的话温度最好别太高,也可以换换溶剂试试
6楼2013-01-13 00:20:32
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whl5566

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 1054840445 at 2013-01-13 00:20:32
70到90之间吧,你用的有酸的话温度最好别太高,也可以换换溶剂试试

前天我试了下90度反应,做出来的也差不多。那如果要换溶剂的话,选择什么溶剂会比较好呢?谢谢
7楼2013-01-13 13:34:02
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zcxgood

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


whl5566: 金币+1, 有帮助 2013-01-14 11:21:26
甲苯不溶双酚酸吧,另外你的胺活性太低了,不防无溶剂法试试吧
我整个人都BOZ了
8楼2013-01-13 13:49:17
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whl5566

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zcxgood at 2013-01-13 13:49:17
甲苯不溶双酚酸吧,另外你的胺活性太低了,不防无溶剂法试试吧

我们要求是用溶剂法,那如果不用甲苯,用哪种溶剂会比较好?
9楼2013-01-14 11:53:18
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zcxgood

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
whl5566: 金币+3, 有帮助 2013-01-15 15:54:52
引用回帖:
9楼: Originally posted by whl5566 at 2013-01-14 11:53:18
我们要求是用溶剂法,那如果不用甲苯,用哪种溶剂会比较好?...

你做的是溶剂法,那溶剂干嘛的,是溶解原料好还是不溶好,你觉得呢?另外你为什么要用多聚甲醛呢?
我整个人都BOZ了
10楼2013-01-14 12:50:53
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