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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助：关于苯并噁嗪合成
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1054840445

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
whl5566: 金币+3, ★有帮助 2013-01-15 15:54:21
引用回帖:
7楼: Originally posted by whl5566 at 2013-01-13 13:34:02
前天我试了下90度反应，做出来的也差不多。那如果要换溶剂的话，选择什么溶剂会比较好呢？谢谢...

这个还真不好说，你用的酚我们没用过，你可以找一些溶解性比较好的溶剂试试。九楼说的也有道理，可以试试甲醛溶液。
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11楼2013-01-14 19:35:39
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whl5566

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zcxgood at 2013-01-14 12:50:53
你做的是溶剂法，那溶剂干嘛的，是溶解原料好还是不溶好，你觉得呢？另外你为什么要用多聚甲醛呢？...

实验室给我们提供的原料是多聚甲醛，这几次做下来我也感觉原料在甲苯里不太溶
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12楼2013-01-15 15:59:17
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whl5566

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 1054840445 at 2013-01-14 19:35:39
这个还真不好说，你用的酚我们没用过，你可以找一些溶解性比较好的溶剂试试。九楼说的也有道理，可以试试甲醛溶液。...

嗯，谢谢，这几次做下来主要感觉就是原料在甲苯里溶解性不好
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13楼2013-01-15 16:01:51
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zcxgood

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
whl5566: 金币+1, ★有帮助 2013-01-16 13:54:00
引用回帖:
13楼: Originally posted by whl5566 at 2013-01-15 16:01:51
嗯，谢谢，这几次做下来主要感觉就是原料在甲苯里溶解性不好...

你这样三个原料都不溶，你做溶剂法的意义总不能只是溶产物吧，你试试二氧六环和少量的乙醇能溶解你的原料不，要不就熔融的
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我整个人都BOZ了
14楼2013-01-15 17:29:41
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mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士

【答案】应助回帖

★
whl5566: 金币+1, ★有帮助 2013-01-16 13:53:48
除了溶剂后是“粘度很高的黄色胶状物质，然后一冷却黄色胶状物质就变硬成固体”？如果是的话， 很正常。 你要看看红外什么的。 你是不是合成了苯并噁嗪，是的话和状态有什么关系。
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15楼2013-01-16 11:37:19
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whl5566

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by mrlowkey at 2013-01-16 11:37:19
除了溶剂后是“粘度很高的黄色胶状物质，然后一冷却黄色胶状物质就变硬成固体”？如果是的话， 很正常。 你要看看红外什么的。 你是不是合成了苯并噁嗪，是的话和状态有什么关系。

做红外做出来已经有噁嗪环了，只是羧基也被反应掉了。。。
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16楼2013-01-16 13:56:20
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whl5566

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by zcxgood at 2013-01-15 17:29:41
你这样三个原料都不溶，你做溶剂法的意义总不能只是溶产物吧，你试试二氧六环和少量的乙醇能溶解你的原料不，要不就熔融的...

好的，那冰浴搅拌的阶段是不是要求反应物应该完全溶解在溶剂里呢？
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17楼2013-01-16 13:58:34
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freejiazhou

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
whl5566: 金币+1, ★有帮助 2013-01-19 16:28:51
我给你说个反应条件：与配备搅拌器，冷凝回流装置的三口烧瓶中加100ml苯胺，150g甲醛，100g苯酚，加热至95摄氏度恒温一小时。减压蒸馏得之。
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18楼2013-01-18 21:50:16
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qidais

金虫 (初入文坛)

学生

【答案】应助回帖

内容已删除
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加油
19楼2013-03-22 13:03:31
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lwqljc

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我们做苯并噁嗪都是先让伯胺跟甲醛溶液冰水浴反应二小时，再加酚反应!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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高分子化学与物理
20楼2015-04-05 17:16:14
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