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wjp_29

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助:苯并噁嗪提纯问题

我做的是双官能度苯并噁嗪,三步法合成,为什么最后一步关环总是反应不完全,有中间体(可能为只关一个环)存在,并且重结晶除不掉,柱层析也很难达到98%以上的纯度。拜求高手指点!!

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zcxgood

木虫 (正式写手)

★ ★
nesimon: 金币+2, 助人奖。 2012-09-29 14:33:28
水杨醛做的纯度应该可以啊,而且过柱子照理应该是能分的哦,你怎么表征纯度的,还能算到98%,
我整个人都BOZ了
2楼2012-09-29 10:01:02
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wjp_29

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zcxgood at 2012-09-29 10:01:02
水杨醛做的纯度应该可以啊,而且过柱子照理应该是能分的哦,你怎么表征纯度的,还能算到98%,

纯度是做HPLC的,通过我的实验观察,我的产物噁嗪环不是很稳定,容易开环。有没有相关的文献介绍苯并噁嗪活性的啊,谢谢啊,呵呵
3楼2012-09-29 14:22:27
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zcxgood

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
HPLC有多个峰?你苯并噁嗪不稳定容易开环得看什么结构了,文献多的是,你看handbook就是了第二章吧
我整个人都BOZ了
4楼2012-09-29 15:25:37
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lihui4551

木虫 (正式写手)

我最近也在做苯并噁嗪,你是用什么溶剂重结晶的?
5楼2015-11-25 17:43:55
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WOSHIZZY

新虫 (初入文坛)

重结晶是怎么玩的,,老板动不动就叫我过柱子,,,求告知
6楼2015-12-21 15:38:40
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hero901106

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lihui4551 at 2015-11-25 17:43:55
我最近也在做苯并噁嗪,你是用什么溶剂重结晶的?

我也在做这个,我想请问您一下,苯并噁嗪重结晶怎么做?
7楼2016-01-10 14:24:14
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