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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 手性杂质分析方法学
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lg123456

木虫 (正式写手)

[求助] 手性杂质分析方法学

我目前刚接手一个项目，是一个异构体，左右旋。主药是右旋。现在的问题是我测的手性中，左旋检测不出来，我用消旋体作为对照，它可以分开左右旋。是不是我的样品比较纯呢？（面积归一含右旋99.91%）其他杂质合格。若是这样的话，我应该怎么样测左旋的含量呢，标准中要求控制左旋含量在0.5%以下。小弟是分析新手，有点不知所措。谢谢各位大侠 指点

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给你点菊花，你就灿烂！
1楼 2013-01-08 15:56:27
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可儿5599

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-18 20:29:45
是药典分析方法还是自己建立的分析方法？药品比较纯的话，检不出左旋的色谱峰，很正常。
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2楼2013-01-08 17:42:44
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lg123456

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 可儿5599 at 2013-01-08 17:42:44
是药典分析方法还是自己建立的分析方法？药品比较纯的话，检不出左旋的色谱峰，很正常。

自己建立，药店中只是说控制其不超过0.5%，没有具体分析方法
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给你点菊花，你就灿烂！
3楼2013-01-08 19:59:41
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yjq2001

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢提供！ 2013-01-10 00:32:13
若有右旋异构体杂质，可以将杂质配成样品浓度的0.5%（若检测样品浓度为1mg/ml,则杂质浓度配成5ug/ml），进行峰面积比较，倘若没有异构体杂质对照品，则可用自身对照法，即将样品稀释成0.5%的对照溶液，然后进行峰面积比较，这两种方法均可以作为手性杂质异构体限量检查的手段。供楼主参考。
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fighting
4楼2013-01-09 22:38:51
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dezhikong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-01-14 00:06:30
现在关键是你自己所建的方法检测能力能否达到0.5%。用左旋配制成含左旋0.5%的右旋溶液，若可以检出，可以说明你的样品较纯；若不能检出，你的方法不好
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5楼2013-01-13 12:47:56
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lg123456

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dezhikong at 2013-01-13 12:47:56
现在关键是你自己所建的方法检测能力能否达到0.5%。用左旋配制成含左旋0.5%的右旋溶液，若可以检出，可以说明你的样品较纯；若不能检出，你的方法不好

我用肖璇体定的位，可以分开左右旋，但进样品（右旋），检测不到左旋
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给你点菊花，你就灿烂！
6楼2013-01-14 19:10:54
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dezhikong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-18 20:29:53
引用回帖:
6楼: Originally posted by lg123456 at 2013-01-14 19:10:54
我用肖璇体定的位，可以分开左右旋，但进样品（右旋），检测不到左旋...

消旋定位只能代表你的分离度没问题（分离能力没问题），但可否检出是另一问题（检出能力）
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7楼2013-01-14 22:15:17
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yjq2001

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-18 20:29:56
引用回帖:
6楼: Originally posted by lg123456 at 2013-01-14 19:10:54
我用肖璇体定的位，可以分开左右旋，但进样品（右旋），检测不到左旋...

检测不到，可以做检测限实验，看看你的方法的最低检测浓度能否达到0.5%，你是消旋体，若知道消旋体的纯度，可以用消旋体配置成0.5%的浓度，记录是否能检测到，若检测不到，可以提高样品溶液的浓度再做检测，或者还可以在样品里加入0.5%的异构体杂质（可以用消旋体加入），看回收率结果是否接近100%。别急，关键的手性分离你都做好了，方法建立应该不难得，祝你成功！
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fighting
8楼2013-01-18 16:00:31
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lg123456

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yjq2001 at 2013-01-18 16:00:31
检测不到，可以做检测限实验，看看你的方法的最低检测浓度能否达到0.5%，你是消旋体，若知道消旋体的纯度，可以用消旋体配置成0.5%的浓度，记录是否能检测到，若检测不到，可以提高样品溶液的浓度再做检测，或者还 ...

谢谢 我应经做了 0.1%的检测线  没有检测出来  是不是方法不行 ？
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给你点菊花，你就灿烂！
9楼2013-01-18 19:14:31
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yjq2001

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by lg123456 at 2013-01-18 19:14:31
谢谢 我应经做了 0.1%的检测线  没有检测出来  是不是方法不行 ？...

1.你两种异构体之间的分离度有多少？
2.0.1%的检测限做不出，这是相对的，比如你可以提高供试品的浓度，原来供试品浓度是1mg/ml，那么0.1%的检测限浓度就是1ug/ml，那你将供试品浓度提高到3mg/ml的话，检测限浓度就是3ug/ml，所以你可以试着将供试液的浓度提高，从而可以使得你的检测限浓度提高。
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fighting
10楼2013-01-21 10:36:43
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