应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 手性杂质分析方法学
111/2返回列表12下一页
查看: 1463  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lg123456

木虫 (正式写手)

[求助] 手性杂质分析方法学

我目前刚接手一个项目，是一个异构体，左右旋。主药是右旋。现在的问题是我测的手性中，左旋检测不出来，我用消旋体作为对照，它可以分开左右旋。是不是我的样品比较纯呢？（面积归一含右旋99.91%）其他杂质合格。若是这样的话，我应该怎么样测左旋的含量呢，标准中要求控制左旋含量在0.5%以下。小弟是分析新手，有点不知所措。谢谢各位大侠 指点

[ 来自科研家族 快乐检索 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
给你点菊花，你就灿烂！
1楼 2013-01-08 15:56:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

可儿5599

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-18 20:29:45
是药典分析方法还是自己建立的分析方法？药品比较纯的话，检不出左旋的色谱峰，很正常。
赞一下 回复此楼
2楼2013-01-08 17:42:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lg123456

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 可儿5599 at 2013-01-08 17:42:44
是药典分析方法还是自己建立的分析方法？药品比较纯的话，检不出左旋的色谱峰，很正常。

自己建立，药店中只是说控制其不超过0.5%，没有具体分析方法
赞一下 回复此楼
给你点菊花，你就灿烂！
3楼2013-01-08 19:59:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yjq2001

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢提供！ 2013-01-10 00:32:13
若有右旋异构体杂质，可以将杂质配成样品浓度的0.5%（若检测样品浓度为1mg/ml,则杂质浓度配成5ug/ml），进行峰面积比较，倘若没有异构体杂质对照品，则可用自身对照法，即将样品稀释成0.5%的对照溶液，然后进行峰面积比较，这两种方法均可以作为手性杂质异构体限量检查的手段。供楼主参考。
赞一下 回复此楼
fighting
4楼2013-01-09 22:38:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dezhikong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-01-14 00:06:30
现在关键是你自己所建的方法检测能力能否达到0.5%。用左旋配制成含左旋0.5%的右旋溶液，若可以检出，可以说明你的样品较纯；若不能检出，你的方法不好
赞一下 回复此楼
5楼2013-01-13 12:47:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lg123456

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dezhikong at 2013-01-13 12:47:56
现在关键是你自己所建的方法检测能力能否达到0.5%。用左旋配制成含左旋0.5%的右旋溶液，若可以检出，可以说明你的样品较纯；若不能检出，你的方法不好

我用肖璇体定的位，可以分开左右旋，但进样品（右旋），检测不到左旋
赞一下 回复此楼
给你点菊花，你就灿烂！
6楼2013-01-14 19:10:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dezhikong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-18 20:29:53
引用回帖:
6楼: Originally posted by lg123456 at 2013-01-14 19:10:54
我用肖璇体定的位，可以分开左右旋，但进样品（右旋），检测不到左旋...

消旋定位只能代表你的分离度没问题（分离能力没问题），但可否检出是另一问题（检出能力）
赞一下 回复此楼
7楼2013-01-14 22:15:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yjq2001

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-18 20:29:56
引用回帖:
6楼: Originally posted by lg123456 at 2013-01-14 19:10:54
我用肖璇体定的位，可以分开左右旋，但进样品（右旋），检测不到左旋...

检测不到，可以做检测限实验，看看你的方法的最低检测浓度能否达到0.5%，你是消旋体，若知道消旋体的纯度，可以用消旋体配置成0.5%的浓度，记录是否能检测到，若检测不到，可以提高样品溶液的浓度再做检测，或者还可以在样品里加入0.5%的异构体杂质（可以用消旋体加入），看回收率结果是否接近100%。别急，关键的手性分离你都做好了，方法建立应该不难得，祝你成功！
赞一下 回复此楼
fighting
8楼2013-01-18 16:00:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lg123456

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yjq2001 at 2013-01-18 16:00:31
检测不到，可以做检测限实验，看看你的方法的最低检测浓度能否达到0.5%，你是消旋体，若知道消旋体的纯度，可以用消旋体配置成0.5%的浓度，记录是否能检测到，若检测不到，可以提高样品溶液的浓度再做检测，或者还 ...

谢谢 我应经做了 0.1%的检测线  没有检测出来  是不是方法不行 ？
赞一下 回复此楼
给你点菊花，你就灿烂！
9楼2013-01-18 19:14:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yjq2001

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by lg123456 at 2013-01-18 19:14:31
谢谢 我应经做了 0.1%的检测线  没有检测出来  是不是方法不行 ？...

1.你两种异构体之间的分离度有多少？
2.0.1%的检测限做不出，这是相对的，比如你可以提高供试品的浓度，原来供试品浓度是1mg/ml，那么0.1%的检测限浓度就是1ug/ml，那你将供试品浓度提高到3mg/ml的话，检测限浓度就是3ug/ml，所以你可以试着将供试液的浓度提高，从而可以使得你的检测限浓度提高。
赞一下 回复此楼
fighting
10楼2013-01-21 10:36:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lg123456 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +6 llllkkkhh 2026-03-18 6/300 2026-03-18 15:32 by cmz0325
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +6 慕寒mio 2026-03-16 6/300 2026-03-18 14:26 by 007_lilei
[考研] 能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名 +4 脱颖而出 2026-03-16 9/450 2026-03-18 14:13 by 脱颖而出
[考研] 070300化学319求调剂 +6 锦鲤0909 2026-03-17 6/300 2026-03-18 13:22 by Iveryant
[考研] 312求调剂 +8 陌宸希 2026-03-16 9/450 2026-03-18 12:39 by Linda Hu
[考研] 0854，计算机类招收调剂 +3 胡辣汤放糖 2026-03-15 6/300 2026-03-18 12:09 by 上岸上岸……..
[考研] 301求调剂 +9 yy要上岸呀 2026-03-17 9/450 2026-03-18 08:58 by 无际的草原
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
[考研] 材料与化工求调剂 +6 为学666 2026-03-16 6/300 2026-03-17 20:15 by peike
[考研] 290求调剂 +6 孔志浩 2026-03-12 11/550 2026-03-17 14:41 by 周舟舟77
[考研] 285化工学硕求调剂（081700） +9 柴郡猫_ 2026-03-12 9/450 2026-03-17 10:18 by Sammy2
[考研] 278求调剂 +3 Yy7400 2026-03-13 3/150 2026-03-17 08:24 by laoshidan
[考研] 一志愿华中师范071000，325求调剂 +6 RuitingC 2026-03-12 6/300 2026-03-16 14:50 by 可淡不可忘
[考研] 学硕285求调剂 +13 Wisjxn 2026-03-12 46/2300 2026-03-14 10:33 by JourneyLucky
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工（0856）304求B区调剂 +6 邱gl 2026-03-12 7/350 2026-03-13 23:24 by 邱gl
[考研] 281求调剂 +9 Koxui 2026-03-12 11/550 2026-03-13 20:50 by Koxui
[考研] 土木第一志愿276求调剂，科研和技能十分丰富，求新兴方向的导师收留 +3 土木小天才 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:01 by JourneyLucky
[考研] 283求调剂，材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭