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lg123456

木虫 (正式写手)

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专业: 药物分析

[求助] 手性杂质分析方法学

我目前刚接手一个项目，是一个异构体，左右旋。主药是右旋。现在的问题是我测的手性中，左旋检测不出来，我用消旋体作为对照，它可以分开左右旋。是不是我的样品比较纯呢？（面积归一含右旋99.91%）其他杂质合格。若是这样的话，我应该怎么样测左旋的含量呢，标准中要求控制左旋含量在0.5%以下。小弟是分析新手，有点不知所措。谢谢各位大侠指点

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给你点菊花，你就灿烂！

1楼2013-01-08 15:56:27

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yjq2001

铜虫 (初入文坛)

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性别: MM
专业: 药物分析

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-18 20:29:56

引用回帖:

6楼: Originally posted by lg123456 at 2013-01-14 19:10:54
我用肖璇体定的位，可以分开左右旋，但进样品（右旋），检测不到左旋...

检测不到，可以做检测限实验，看看你的方法的最低检测浓度能否达到0.5%，你是消旋体，若知道消旋体的纯度，可以用消旋体配置成0.5%的浓度，记录是否能检测到，若检测不到，可以提高样品溶液的浓度再做检测，或者还可以在样品里加入0.5%的异构体杂质（可以用消旋体加入），看回收率结果是否接近100%。别急，关键的手性分离你都做好了，方法建立应该不难得，祝你成功！