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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » GPC结果分析
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infii

木虫 (正式写手)

[求助] GPC结果分析

我做的是非共轭聚合物 单体的分子量是800左右 聚完之后 测试了一下GPC Mn=3673
Mw=3782  Mw/Mn=1.030 今天开题报告答辩 有个老师 说 我这个结果 测试的不准确 求原因？
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1楼2013-01-08 15:23:26
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cyf888

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-01-08 20:22:46
infii: 金币+2, ★有帮助 2013-01-09 20:54:36
首先你的分子量表述就不正确 以前我的导师说过  分子量精确到个位数本身就不对  因为分子量是相对的  而且也不会那么精确  可能那个老师说的是这个吧  正确的表达应该是Mn=3.6*103（10的立方，打不出来） 而且Mn上还有一条横线，表示是平均值。
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希望能和大家多多交流...
2楼2013-01-08 16:32:38
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cyf888

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-01-08 20:23:00
infii: 金币+2, ★有帮助 2013-01-09 20:54:44
还有一种可能就是你的分子量测试结果应该是800的整数倍，但是这个并不是绝对的，和仪器测试条件相关，不是800的整数倍并不一定就错了吧
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希望能和大家多多交流...
4楼2013-01-08 16:34:49
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普通回帖

Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-01-08 20:22:53
infii: 金币+2 2013-01-09 20:54:51
分子量分布很窄，可以当标样用了。用什么流动相测的？样品是否全部溶解了？
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3楼2013-01-08 16:32:59
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bytelink

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-01-08 20:23:06
infii: 金币+2, ★有帮助 2013-01-09 20:54:25
贴谱图看看。把实验条件注明（柱子、流动相、温度、流速、标准样品种类和分子量范围）
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5楼2013-01-08 16:35:04
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infii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cyf888 at 2013-01-08 16:32:38
首先你的分子量表述就不正确 以前我的导师说过  分子量精确到个位数本身就不对  因为分子量是相对的  而且也不会那么精确  可能那个老师说的是这个吧  正确的表达应该是Mn=3.6*103（10的立方，打不出来） 而且Mn上还 ...

谢谢你的回复  我就是按照谱图上的数据给的 Mn就是数均分子量
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6楼2013-01-08 17:49:19
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infii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Pureland at 2013-01-08 16:32:59
分子量分布很窄，可以当标样用了。用什么流动相测的？样品是否全部溶解了？

用的是THF  样品是全部溶解 还有一个让我很费解的就是  聚合反应后 我加入CH3OH 聚合物析出很明显 过滤完后 我再用CHCl3溶解 然后再加入CH3OH后 发现析出不是明显 但是溶液不是澄清的 有一定的析出 然后 我反复抽滤几次后 得到的产品 才去送样测试的 不知道 是不是后处理太简单了
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7楼2013-01-08 17:53:07
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infii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by bytelink at 2013-01-08 16:35:04
贴谱图看看。把实验条件注明（柱子、流动相、温度、流速、标准样品种类和分子量范围）

谢谢你的回复 谱图打的不清楚 特别是曲线峰看不清 只能看清一些数据
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8楼2013-01-08 17:56:27
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infii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cyf888 at 2013-01-08 16:34:49
还有一种可能就是你的分子量测试结果应该是800的整数倍，但是这个并不是绝对的，和仪器测试条件相关，不是800的整数倍并不一定就错了吧

今天和老师讨论了 说再做一遍 然后 重新测一次
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9楼2013-01-08 17:58:08
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敲幸福门

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-01-08 20:23:20
我测得东西也出现了这种情况，分子量比较低，分布特别窄，能当标样用的，看你的数据想问你怎么解决的，找到原因没？
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不是所有的故事都有结局
10楼2013-01-08 19:08:59
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