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11楼2013-01-09 11:52:36

buctxqy

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infii: 金币+2, ★有帮助 2013-01-09 20:53:43
infii: 金币+1, ★有帮助 2013-01-10 19:48:30

Gpc的结果是和聚苯乙烯做的校正曲线对比得到的感觉不一定准的因为单体的是算出来的所以单体和聚合物的标准不一样

Pause and ponder

12楼2013-01-09 13:01:13

infii

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引用回帖:

12楼: Originally posted by buctxqy at 2013-01-09 13:01:13
Gpc的结果是和聚苯乙烯做的校正曲线对比得到的感觉不一定准的因为单体的是算出来的所以单体和聚合物的标准不一样

有的文献上说只要PDI<1.2 就可以用基质解吸质谱测一下高分子样测得结果可能会GPC测得结果吻合但是我前天送了一个基质解吸质谱测完后只检测到二聚的分子量很悲剧求原因

13楼2013-01-09 20:49:43

buctxqy

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引用回帖:

13楼: Originally posted by infii at 2013-01-09 20:49:43
有的文献上说只要PDI<1.2 就可以用基质解吸质谱测一下高分子样测得结果可能会GPC测得结果吻合但是我前天送了一个基质解吸质谱测完后只检测到二聚的分子量很悲剧求原因...

还是那个问题因为你的Gpc结果不是用你的那种聚合物的标样校准的所以Gpc是不准的只是大家都用就当成一种比较的标准了但是质谱应该是靠谱的

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14楼2013-01-10 10:58:46

Samuel_Y

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如果做标准曲线的样品结构和测试样结构不一样，得到的分子量都是有偏差的吧，有些只能做参考，一般得到的分子量最后一位都是参考标准试样的，比如标样分子量精确到十位，测得分子量也一般精确到十位，个位数不算的。

15楼2013-01-10 11:05:01

790119527

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infii: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-10 19:48:07

你这个可能是说你的聚合物分子量太低了，而GPC都是有测试范围的，如果分子量太低以至于低于最低的测试范围则测试的数据部准确，具体的分子量测试范围则和GPC所选用的柱子有直接关系。

16楼2013-01-10 14:26:53

liurp96

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17楼2013-01-10 15:43:35

zwzz0621

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7楼: Originally posted by infii at 2013-01-08 17:53:07
用的是THF 样品是全部溶解还有一个让我很费解的就是聚合反应后我加入CH3OH 聚合物析出很明显过滤完后我再用CHCl3溶解然后再加入CH3OH后发现析出不是明显但是溶液不是澄清的有一定的析出然后我反复抽滤 ...

你析出的时候体系是混合溶剂，THF和在一定量甲醇的混合溶剂可以使聚合物析出，而此用量的甲醇和氯仿还不至于使聚合物析出。你可以继续增加甲醇的用量试试看。

瓦尔登湖

18楼2013-01-10 16:07:36