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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » GPC结果分析
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infii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 敲幸福门 at 2013-01-08 19:08:59
我测得东西也出现了这种情况，分子量比较低，分布特别窄，能当标样用的，看你的数据想问你怎么解决的，找到原因没？

我打算重新测一次 原因正在找 呵呵
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11楼2013-01-09 11:52:36
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buctxqy

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
infii: 金币+2, ★有帮助 2013-01-09 20:53:43
infii: 金币+1, ★有帮助 2013-01-10 19:48:30
Gpc的结果是和聚苯乙烯做的校正曲线对比得到的 感觉不一定准的 因为单体的是算出来的 所以单体和聚合物的标准不一样
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Pause and ponder
12楼2013-01-09 13:01:13
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infii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by buctxqy at 2013-01-09 13:01:13
Gpc的结果是和聚苯乙烯做的校正曲线对比得到的 感觉不一定准的 因为单体的是算出来的 所以单体和聚合物的标准不一样

有的文献上说 只要PDI<1.2 就可以用基质解吸质谱测一下高分子样 测得结果可能会GPC测得结果吻合 但是 我前天送了一个基质解吸质谱 测完后 只检测到二聚的分子量 很悲剧 求原因
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13楼2013-01-09 20:49:43
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buctxqy

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
infii: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-10 19:48:21
引用回帖:
13楼: Originally posted by infii at 2013-01-09 20:49:43
有的文献上说 只要PDI<1.2 就可以用基质解吸质谱测一下高分子样 测得结果可能会GPC测得结果吻合 但是 我前天送了一个基质解吸质谱 测完后 只检测到二聚的分子量 很悲剧 求原因...

还是那个问题 因为你的Gpc结果不是用你的那种聚合物的标样校准的 所以Gpc是不准的 只是大家都用 就当成一种比较的标准了 但是质谱应该是靠谱的
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Pause and ponder
14楼2013-01-10 10:58:46
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Samuel_Y

木虫 (小有名气)
如果做标准曲线的样品结构和测试样结构不一样，得到的分子量都是有偏差的吧，有些只能做参考，一般得到的分子量最后一位都是参考标准试样的，比如标样分子量精确到十位，测得分子量也一般精确到十位，个位数不算的。
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15楼2013-01-10 11:05:01
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790119527

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
infii: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-10 19:48:07
你这个可能是说你的聚合物分子量太低了，而GPC都是有测试范围的，如果分子量太低以至于低于最低的测试范围则测试的数据部准确，具体的分子量测试范围则和GPC所选用的柱子有直接关系。
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16楼2013-01-10 14:26:53
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liurp96

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
17楼2013-01-10 15:43:35
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zwzz0621

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
7楼: Originally posted by infii at 2013-01-08 17:53:07
用的是THF  样品是全部溶解 还有一个让我很费解的就是  聚合反应后 我加入CH3OH 聚合物析出很明显 过滤完后 我再用CHCl3溶解 然后再加入CH3OH后 发现析出不是明显 但是溶液不是澄清的 有一定的析出 然后 我反复抽滤 ...

你析出的时候体系是混合溶剂，THF和在一定量甲醇的混合溶剂可以使聚合物析出，而此用量的甲醇和氯仿还不至于使聚合物析出。你可以继续增加甲醇的用量试试看。
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瓦尔登湖
18楼2013-01-10 16:07:36
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disl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用什么标准？ 要测准必须选用最合适的标准品。否则，数值就不够准。
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这是个乐园。
19楼2013-01-10 16:08:45
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infii

木虫 (正式写手)
我怀疑 我做的聚合反应 不好析出 和 做的量有关系吗 我单体的量0.05mmol  30多毫克
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20楼2013-01-10 19:36:39
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