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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » TPO潜在的问题
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51555

荣誉版主 (著名写手)

[交流] TPO潜在的问题

反应结束后，用惰性气体将保护催化剂冷却至室温，然后用10%O2/He，程序升温至800度，质谱检测CO2信号（m/z=44）来确定催化剂的表面积碳。
请问这种经典的TPO来确定催化剂积碳有没有什么问题？有的话，有哪些可能性？

[ Last edited by 51555 on 2013-1-4 at 17:24 ]
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1楼 2013-01-05 12:06:33
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
6楼: Originally posted by happyooo at 2013-01-07 12:51:39
有个相类似的问题想请教一下侯老师，如果是贵金属，会不会有O2的脱附呢？利用TCD检测器的话会不会检测不到这种差别？...

这个量相比于积碳来说，完全可以忽略不计！
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7楼2013-01-07 13:02:30
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)
★ ★
51555(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-01-05 18:09:00
新鲜催化剂空白对照，扣除后经典的误差也不大！
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2楼2013-01-05 17:29:44
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★ ★
51555(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流！ 2013-01-05 19:40:06
问题就是不能确定不同碳物种的精确的绝对量，中间也有可能将金属催化剂氧化！
最好将TPO与TG一起分析！
Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341

总体上说，这是一种非常好的表面积碳的表征技术，我们曾经用这种方法把积碳的微小差别表征出来，即使TEM,TG等都很难！
Catal Lett, 89 (1–2) (2003), pp. 121–127
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3楼2013-01-05 19:15:01
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51555

荣誉版主 (著名写手)
引用回帖:
问题就是不能确定不同碳物种的精确的绝对量，中间也有可能将金属催化剂氧化！
最好将TPO与TG一起分析！
Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341

总体上说，这是一种非常好的表面积碳的表征技术，我们曾经用这种方法把积碳的微小差别表征出来，即使TEM,TG等都很难！
Catal Lett, 89 (1–2) (2003), pp. 121–127

谢谢侯老师指点，每次您的回复都有论文支持，很有启发性。
TPO有点类似NH3-TPD，不能分辨L和B酸，只能给出一个总体的信号。但是不管金属是否氧化，我想对于质谱44的信号是没有影响的。技术上来说，应该是个可靠的方法，不知道为什么有个资深的催化专家质疑我用TPO来分析积碳，有点困惑。脱附温度低的是活性的含碳前驱体，而并非积碳，或者说高温脱附的CO2信号，可能是来自含碳前驱体和积碳的混合信号。
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4楼2013-01-05 23:09:15
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