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51555

荣誉版主 (著名写手)


[交流] TPO潜在的问题

反应结束后,用惰性气体将保护催化剂冷却至室温,然后用10%O2/He,程序升温至800度,质谱检测CO2信号(m/z=44)来确定催化剂的表面积碳。
请问这种经典的TPO来确定催化剂积碳有没有什么问题?有的话,有哪些可能性?

[ Last edited by 51555 on 2013-1-4 at 17:24 ]
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51555

荣誉版主 (著名写手)


引用回帖:
问题就是不能确定不同碳物种的精确的绝对量,中间也有可能将金属催化剂氧化!
最好将TPO与TG一起分析!
Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341

总体上说,这是一种非常好的表面积碳的表征技术,我们曾经用这种方法把积碳的微小差别表征出来,即使TEM,TG等都很难!
Catal Lett, 89 (1–2) (2003), pp. 121–127

谢谢侯老师指点,每次您的回复都有论文支持,很有启发性。
TPO有点类似NH3-TPD,不能分辨L和B酸,只能给出一个总体的信号。但是不管金属是否氧化,我想对于质谱44的信号是没有影响的。技术上来说,应该是个可靠的方法,不知道为什么有个资深的催化专家质疑我用TPO来分析积碳,有点困惑。脱附温度低的是活性的含碳前驱体,而并非积碳,或者说高温脱附的CO2信号,可能是来自含碳前驱体和积碳的混合信号。
4楼2013-01-05 23:09:15
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)


★ ★
51555(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-01-05 18:09:00
新鲜催化剂空白对照,扣除后经典的误差也不大!
2楼2013-01-05 17:29:44
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★ ★ ★ ★
51555(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流! 2013-01-05 19:40:06
问题就是不能确定不同碳物种的精确的绝对量,中间也有可能将金属催化剂氧化!
最好将TPO与TG一起分析!
Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341

总体上说,这是一种非常好的表面积碳的表征技术,我们曾经用这种方法把积碳的微小差别表征出来,即使TEM,TG等都很难!
Catal Lett, 89 (1–2) (2003), pp. 121–127
3楼2013-01-05 19:15:01
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happyooo

铜虫 (正式写手)



51555(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2013-01-05 19:15:01
问题就是不能确定不同碳物种的精确的绝对量,中间也有可能将金属催化剂氧化!
最好将TPO与TG一起分析!
Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284
Journal of Catalysis, Vol ...

有个相类似的问题想请教一下侯老师,如果是贵金属,会不会有O2的脱附呢?利用TCD检测器的话会不会检测不到这种差别?
6楼2013-01-07 12:51:39
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