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喵喵与咩咩铁杆木虫 (著名写手)
要把生活过成诗和远方
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[求助]
伤不起的氨基柱啊
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参考USP34-NF检测某物质含量：用4.6mmX150mm,5um氨基柱，流速1.5ml/min,(20mM磷酸氢二钾+0.25%氨水+磷酸调节PH=7.5)-乙腈=30-70，进样量20uL,柱温40℃，检测波长195nm；样品浓度1mg/ml(用50%乙腈溶解）。买了菲罗门短柱一根，用了7天，主峰峰宽由0.15变为0.5，理论塔板数由3000下降为600. 每次用之前90%水-乙腈冲洗40min,换90%乙腈-水冲30min,换30%水-乙腈冲30min,再上流动相冲50min,开始进样品。用完以后90%水-乙腈冲洗1h,再90%乙腈-水冲洗40min,保存。 后来试过热电的250mm 氨基柱；用了大概一个月也出现了类似的问题，柱效下降，基线抖动非常厉害。 特来请教一下各位，有没有人做过，用什么柱子比较好？抑或问题可能出在哪里？该如何解决比较好妥当？ 在此谢过各位！ [ Last edited by 喵喵与咩咩 on 2013-1-5 at 11:11 ] |
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