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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 天然药物化学-植化分离
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lianglq

新虫 (小有名气)

[交流] 天然药物化学-植化分离 已有5人参与

我是做植化的，有一样品在甲醇中不能完全溶解，在正相板上，分离度很差；想用反相中低压柱子试试，但在选择流动相上，有些迷惑，请教各位高手！！！不胜感激！！！
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1楼 2013-01-04 21:15:55
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yangliguo007

木虫 (著名写手)
拌样吧。
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物竞天择，适者生存。
2楼2013-01-04 21:53:35
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laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-05 12:17:28
要是甲醇溶解不好的话，上样之后有可能堵柱子，用梯度的甲醇-水洗脱，最后换纯甲醇要是冲不下来了，你可以用丙酮冲柱子。
或者不使用反相柱，你们如果有MCI柱的话也可以试试，MCI兼有反相及除色素的作用，砍断效果不错。
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想想现在，有事可做，即是幸福~
3楼2013-01-05 08:49:42
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accn

新虫 (小有名气)
★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-05 12:17:33
不是很明白，样品到底是极性大还是极性小，
极性很小，甲醇也会不溶解，需要用石油醚、氯仿等溶解，还是适合用正相硅胶分离，
如果极性很大，甲醇不溶解，那么一般水的溶解性会更好，这时适合反相，反相用水溶解样品上样再好不过
还有一些物质，极性通常是中等的，比如胡萝卜苷、一些皂苷类，分离到一定纯度后反而什么溶剂也不溶解了，一般采取混合溶剂，加热，溶解后快速上样，现用现溶等办法
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4楼2013-01-05 12:04:45
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xujun0713

金虫 (小有名气)
★
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是哪类化合物呢？用MCI是种办法可以试一下，另外可以看看凝胶柱能不能分离。
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5楼2013-01-05 14:09:10
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lianglq

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by laiyin_111 at 2013-01-05 08:49:42
要是甲醇溶解不好的话，上样之后有可能堵柱子，用梯度的甲醇-水洗脱，最后换纯甲醇要是冲不下来了，你可以用丙酮冲柱子。
或者不使用反相柱，你们如果有MCI柱的话也可以试试，MCI兼有反相及除色素的作用，砍断效果 ...

谢谢指导，我是这么想的：样品有100多毫克，我用少量二氯甲烷溶解样品，上中低压反相柱，甲醇-水（高甲醇比例）洗脱，预计可能会堵柱子，降低流速，慢慢洗脱。最后用纯甲醇洗脱。样品在反相板上成点性及分离度很不错。各位给点建议，觉得这样如何？
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6楼2013-01-05 17:44:20
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tianhenlanqi

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议你先用分析液相进一针，如果里面有峰的话再做，不然就直接不做了
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7楼2013-01-05 21:10:08
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lianglq

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tianhenlanqi at 2013-01-05 21:10:08
建议你先用分析液相进一针，如果里面有峰的话再做，不然就直接不做了

样品在正相板上分离度很差，反相板上很好，但是在甲醇里溶解性不好，有絮状沉淀，现在气温较低，样品更难溶解。想上反相，我觉得拌样是个办法，但样品损失多少不清楚。摸索吧。
直接上样很可能就堵住子了，用小极性溶剂（二氯甲烷，丙酮）溶解上样，效果不太好，可能是我用的溶剂太多了吧。各位求指教！
各位，谁有一些好的建议或心得：关于样品上反相柱，但在甲醇里面溶解性。交流分享一下啊。谢谢！！！
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8楼2013-01-05 22:04:25
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accn

新虫 (小有名气)
★
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上反相不能用氯仿、二氯甲烷，会将C18链溶下来，丙酮可以，但不建议大量
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9楼2013-01-06 09:46:10
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laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家
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引用回帖:
6楼: Originally posted by lianglq at 2013-01-05 17:44:20
谢谢指导，我是这么想的：样品有100多毫克，我用少量二氯甲烷溶解样品，上中低压反相柱，甲醇-水（高甲醇比例）洗脱，预计可能会堵柱子，降低流速，慢慢洗脱。最后用纯甲醇洗脱。样品在反相板上成点性及分离度很不 ...

可以的，加点二氯要是能溶解的话，这个做法是不错的。你要是有MCI的话建议MCI更好，反相毕竟更贵重些。
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想想现在，有事可做，即是幸福~
10楼2013-01-07 11:14:57
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