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lianglq

新虫 (小有名气)

[交流] 天然药物化学-植化分离已有5人参与

我是做植化的,有一样品在甲醇中不能完全溶解,在正相板上,分离度很差;想用反相中低压柱子试试,但在选择流动相上,有些迷惑,请教各位高手!!!不胜感激!!!
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lianglq

新虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by laiyin_111 at 2013-01-05 08:49:42
要是甲醇溶解不好的话,上样之后有可能堵柱子,用梯度的甲醇-水洗脱,最后换纯甲醇要是冲不下来了,你可以用丙酮冲柱子。
或者不使用反相柱,你们如果有MCI柱的话也可以试试,MCI兼有反相及除色素的作用,砍断效果 ...

谢谢指导,我是这么想的:样品有100多毫克,我用少量二氯甲烷溶解样品,上中低压反相柱,甲醇-水(高甲醇比例)洗脱,预计可能会堵柱子,降低流速,慢慢洗脱。最后用纯甲醇洗脱。样品在反相板上成点性及分离度很不错。各位给点建议,觉得这样如何?
6楼2013-01-05 17:44:20
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lianglq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by tianhenlanqi at 2013-01-05 21:10:08
建议你先用分析液相进一针,如果里面有峰的话再做,不然就直接不做了

样品在正相板上分离度很差,反相板上很好,但是在甲醇里溶解性不好,有絮状沉淀,现在气温较低,样品更难溶解。想上反相,我觉得拌样是个办法,但样品损失多少不清楚。摸索吧。
直接上样很可能就堵住子了,用小极性溶剂(二氯甲烷,丙酮)溶解上样,效果不太好,可能是我用的溶剂太多了吧。各位求指教!
各位,谁有一些好的建议或心得:关于样品上反相柱,但在甲醇里面溶解性。交流分享一下啊。谢谢!!!
8楼2013-01-05 22:04:25
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