24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1802  |  回复: 9

lianglq

新虫 (小有名气)

[交流] 天然药物化学-植化分离 已有5人参与

我是做植化的,有一样品在甲醇中不能完全溶解,在正相板上,分离度很差;想用反相中低压柱子试试,但在选择流动相上,有些迷惑,请教各位高手!!!不胜感激!!!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangliguo007

木虫 (著名写手)

拌样吧。
物竞天择,适者生存。
2楼2013-01-04 21:53:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-05 12:17:28
要是甲醇溶解不好的话,上样之后有可能堵柱子,用梯度的甲醇-水洗脱,最后换纯甲醇要是冲不下来了,你可以用丙酮冲柱子。
或者不使用反相柱,你们如果有MCI柱的话也可以试试,MCI兼有反相及除色素的作用,砍断效果不错。
想想现在,有事可做,即是幸福~
3楼2013-01-05 08:49:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

accn

新虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-05 12:17:33
不是很明白,样品到底是极性大还是极性小,
极性很小,甲醇也会不溶解,需要用石油醚、氯仿等溶解,还是适合用正相硅胶分离,
如果极性很大,甲醇不溶解,那么一般水的溶解性会更好,这时适合反相,反相用水溶解样品上样再好不过
还有一些物质,极性通常是中等的,比如胡萝卜苷、一些皂苷类,分离到一定纯度后反而什么溶剂也不溶解了,一般采取混合溶剂,加热,溶解后快速上样,现用现溶等办法
4楼2013-01-05 12:04:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xujun0713

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是哪类化合物呢?用MCI是种办法可以试一下,另外可以看看凝胶柱能不能分离。
5楼2013-01-05 14:09:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lianglq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by laiyin_111 at 2013-01-05 08:49:42
要是甲醇溶解不好的话,上样之后有可能堵柱子,用梯度的甲醇-水洗脱,最后换纯甲醇要是冲不下来了,你可以用丙酮冲柱子。
或者不使用反相柱,你们如果有MCI柱的话也可以试试,MCI兼有反相及除色素的作用,砍断效果 ...

谢谢指导,我是这么想的:样品有100多毫克,我用少量二氯甲烷溶解样品,上中低压反相柱,甲醇-水(高甲醇比例)洗脱,预计可能会堵柱子,降低流速,慢慢洗脱。最后用纯甲醇洗脱。样品在反相板上成点性及分离度很不错。各位给点建议,觉得这样如何?
6楼2013-01-05 17:44:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianhenlanqi

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
建议你先用分析液相进一针,如果里面有峰的话再做,不然就直接不做了
7楼2013-01-05 21:10:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lianglq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by tianhenlanqi at 2013-01-05 21:10:08
建议你先用分析液相进一针,如果里面有峰的话再做,不然就直接不做了

样品在正相板上分离度很差,反相板上很好,但是在甲醇里溶解性不好,有絮状沉淀,现在气温较低,样品更难溶解。想上反相,我觉得拌样是个办法,但样品损失多少不清楚。摸索吧。
直接上样很可能就堵住子了,用小极性溶剂(二氯甲烷,丙酮)溶解上样,效果不太好,可能是我用的溶剂太多了吧。各位求指教!
各位,谁有一些好的建议或心得:关于样品上反相柱,但在甲醇里面溶解性。交流分享一下啊。谢谢!!!
8楼2013-01-05 22:04:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

accn

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
上反相不能用氯仿、二氯甲烷,会将C18链溶下来,丙酮可以,但不建议大量
9楼2013-01-06 09:46:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by lianglq at 2013-01-05 17:44:20
谢谢指导,我是这么想的:样品有100多毫克,我用少量二氯甲烷溶解样品,上中低压反相柱,甲醇-水(高甲醇比例)洗脱,预计可能会堵柱子,降低流速,慢慢洗脱。最后用纯甲醇洗脱。样品在反相板上成点性及分离度很不 ...

可以的,加点二氯要是能溶解的话,这个做法是不错的。你要是有MCI的话建议MCI更好,反相毕竟更贵重些。
想想现在,有事可做,即是幸福~
10楼2013-01-07 11:14:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lianglq 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 294求调剂 +3 Grey_Ey 2026-04-01 3/150 2026-04-05 22:09 by going home
[考研] (调剂)一志愿报考哈尔滨工业大学0857资源与环境专业378分考生 +6 狠狠加油 2026-04-05 6/300 2026-04-05 21:25 by houhoujiayou
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +10 大火山小火山 2026-04-05 10/500 2026-04-05 19:58 by 小蜗牛小蜗牛
[考研] 计算机11408,286分求调剂 +7 木子念晞 2026-04-05 7/350 2026-04-05 19:02 by chy09050039
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-04-04 5/250 2026-04-05 14:06 by imissbao
[考研] 材料化工306分找合适调剂 +14 沧海轻舟e 2026-04-04 14/700 2026-04-05 09:53 by 朱云虎202
[考研] 一志愿郑州大学材料与化工085600,求调剂 +24 吃的不少 2026-04-02 24/1200 2026-04-04 23:20 by 永字号
[考研] 求调剂 +6 朔朔话 2026-04-02 7/350 2026-04-04 19:16 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿0817化学工程与技术,求调剂 +24 我不是只因 2026-04-02 28/1400 2026-04-04 15:15 by dongzh2009
[考研] 085701求调剂 +7 龚禹铭 2026-04-04 8/400 2026-04-04 13:49 by 小小树2024
[考研] 334求调剂 +8 曾仰之 2026-04-03 8/400 2026-04-04 11:16 by w_xuqing
[考研] 322求调剂 +4 FZAC123 2026-04-03 4/200 2026-04-03 20:55 by zhq0425
[考研] 求调剂 +8 akdhjs 2026-04-03 8/400 2026-04-03 18:17 by 戴维ING
[考研] 求调剂 +7 Aniyaio 2026-04-02 7/350 2026-04-02 16:42 by zzsw+
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358 +8 cs0106 2026-04-01 9/450 2026-04-02 10:36 by 不吃魚的貓
[考研] 0710生物学求调剂 +9 manman511 2026-04-01 9/450 2026-04-02 10:00 by zxl830724
[考研] 一志愿安徽大学计算机科学与技术学硕,331分求调剂 +5 蒋昌鹏qtj 2026-04-01 5/250 2026-04-02 08:10 by fxue1114
[考研] 284求调剂 +12 小熊~~ 2026-03-31 12/600 2026-04-01 20:23 by 花??
[考研] 考研调剂求助 +7 13287130938 2026-03-31 7/350 2026-03-31 16:39 by 690616278
[考研] 085404 22408 315分 +5 zhuangyan123 2026-03-31 6/300 2026-03-31 13:48 by limeifeng
信息提示
请填处理意见