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lianglq

新虫 (小有名气)

[交流] 天然药物化学-植化分离 已有5人参与

我是做植化的,有一样品在甲醇中不能完全溶解,在正相板上,分离度很差;想用反相中低压柱子试试,但在选择流动相上,有些迷惑,请教各位高手!!!不胜感激!!!
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laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-05 12:17:28
要是甲醇溶解不好的话,上样之后有可能堵柱子,用梯度的甲醇-水洗脱,最后换纯甲醇要是冲不下来了,你可以用丙酮冲柱子。
或者不使用反相柱,你们如果有MCI柱的话也可以试试,MCI兼有反相及除色素的作用,砍断效果不错。
想想现在,有事可做,即是幸福~
3楼2013-01-05 08:49:42
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accn

新虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-05 12:17:33
不是很明白,样品到底是极性大还是极性小,
极性很小,甲醇也会不溶解,需要用石油醚、氯仿等溶解,还是适合用正相硅胶分离,
如果极性很大,甲醇不溶解,那么一般水的溶解性会更好,这时适合反相,反相用水溶解样品上样再好不过
还有一些物质,极性通常是中等的,比如胡萝卜苷、一些皂苷类,分离到一定纯度后反而什么溶剂也不溶解了,一般采取混合溶剂,加热,溶解后快速上样,现用现溶等办法
4楼2013-01-05 12:04:45
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xujun0713

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是哪类化合物呢?用MCI是种办法可以试一下,另外可以看看凝胶柱能不能分离。
5楼2013-01-05 14:09:10
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lianglq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by laiyin_111 at 2013-01-05 08:49:42
要是甲醇溶解不好的话,上样之后有可能堵柱子,用梯度的甲醇-水洗脱,最后换纯甲醇要是冲不下来了,你可以用丙酮冲柱子。
或者不使用反相柱,你们如果有MCI柱的话也可以试试,MCI兼有反相及除色素的作用,砍断效果 ...

谢谢指导,我是这么想的:样品有100多毫克,我用少量二氯甲烷溶解样品,上中低压反相柱,甲醇-水(高甲醇比例)洗脱,预计可能会堵柱子,降低流速,慢慢洗脱。最后用纯甲醇洗脱。样品在反相板上成点性及分离度很不错。各位给点建议,觉得这样如何?
6楼2013-01-05 17:44:20
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