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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于盐酸莫西沙星手性分离的问题
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zk8979323

银虫 (小有名气)

[求助] 关于盐酸莫西沙星手性分离的问题

我用的是大赛璐正相色谱柱，完全按照售后和相关文献进样，出现了两个问题，分离度不如文献中的好而且色谱峰最上边出现了大胖头。。。。无语啊。。。。泪奔啊  是不是我浓度太大了 我按照文献进的0.5mg/ml....如果我降低浓度将来我方法学做的话是不是还会出现问题  求大神大婶们给我帮帮忙啊
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1楼 2012-12-17 10:51:53
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zk8979323

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by duliuhui at 2012-12-18 14:09:39
手性柱比较贵，而且大部分是涂覆固定相比较脆弱，所以使用前要详细了解柱子的相关信息后再下手，比如上柱前如何处理仪器，样品如何前处理，使用后如何冲柱如何保存等等。
至于如何调节流动相，楼主没有提供自己的 ...

就是异构体和主药分不开有点 您能给提供一些文献吗
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7楼2012-12-19 11:28:53
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lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-12-18 13:39:11
不能简单按照文献做的，文献只是提供参考，你可能是样品的量一次分离的太多了，要把浓度调整的尽量小一点，再小一点试一试
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2楼2012-12-18 09:43:10
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-12-18 13:39:27
首先确定是不是你的样品的问题，然后再确定浓度。如果还有问题打大赛璐的电话咨询一下工程师。他们会有这方面的经验的
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3楼2012-12-18 10:31:56
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-12-18 13:39:40
http://www.chemalink.net/ChromGall/html/1e19aab5ec293024.html
这个是月旭的条件和图谱，本来想贴个图的没成功，楼主自己打开链接看吧。
另外，还可以参考药典里左氧氟沙星的条件分离，需适当调整，用C18柱就可以了。
希望对你有用。
正相做这个没有试过，但出平头峰肯定是浓度大了，你再找找原因。按道理0.5mg/ml浓度应该不会平头的。至于分离度，你可以在文献的基础上适当调整到合适，不应完全照搬的。
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4楼2012-12-18 10:54:29
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