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zk8979323

银虫 (小有名气)

[求助] 关于盐酸莫西沙星手性分离的问题

我用的是大赛璐正相色谱柱,完全按照售后和相关文献进样,出现了两个问题,分离度不如文献中的好而且色谱峰最上边出现了大胖头。。。。无语啊。。。。泪奔啊  是不是我浓度太大了 我按照文献进的0.5mg/ml....如果我降低浓度将来我方法学做的话是不是还会出现问题  求大神大婶们给我帮帮忙啊
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-12-18 13:39:40
http://www.chemalink.net/ChromGall/html/1e19aab5ec293024.html
这个是月旭的条件和图谱,本来想贴个图的没成功,楼主自己打开链接看吧。
另外,还可以参考药典里左氧氟沙星的条件分离,需适当调整,用C18柱就可以了。
希望对你有用。
正相做这个没有试过,但出平头峰肯定是浓度大了,你再找找原因。按道理0.5mg/ml浓度应该不会平头的。至于分离度,你可以在文献的基础上适当调整到合适,不应完全照搬的。
4楼2012-12-18 10:54:29
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lhs210042

新虫 (小有名气)

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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-12-18 13:39:11
不能简单按照文献做的,文献只是提供参考,你可能是样品的量一次分离的太多了,要把浓度调整的尽量小一点,再小一点试一试
2楼2012-12-18 09:43:10
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-12-18 13:39:27
首先确定是不是你的样品的问题,然后再确定浓度。如果还有问题打大赛璐的电话咨询一下工程师。他们会有这方面的经验的
3楼2012-12-18 10:31:56
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zk8979323

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lhs210042 at 2012-12-18 09:43:10
不能简单按照文献做的,文献只是提供参考,你可能是样品的量一次分离的太多了,要把浓度调整的尽量小一点,再小一点试一试

多谢 手性的东西第一次做 而且这柱子贼贵 1万三 估计老板会让我做了  怎么调流动相条件自己一窍不通啊 有相关的文献参考吗
5楼2012-12-18 13:15:40
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