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zk8979323

银虫 (小有名气)

[求助] 关于盐酸莫西沙星手性分离的问题

我用的是大赛璐正相色谱柱,完全按照售后和相关文献进样,出现了两个问题,分离度不如文献中的好而且色谱峰最上边出现了大胖头。。。。无语啊。。。。泪奔啊  是不是我浓度太大了 我按照文献进的0.5mg/ml....如果我降低浓度将来我方法学做的话是不是还会出现问题  求大神大婶们给我帮帮忙啊
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lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-12-18 13:39:11
不能简单按照文献做的,文献只是提供参考,你可能是样品的量一次分离的太多了,要把浓度调整的尽量小一点,再小一点试一试
2楼2012-12-18 09:43:10
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-12-18 13:39:27
首先确定是不是你的样品的问题,然后再确定浓度。如果还有问题打大赛璐的电话咨询一下工程师。他们会有这方面的经验的
3楼2012-12-18 10:31:56
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-12-18 13:39:40
http://www.chemalink.net/ChromGall/html/1e19aab5ec293024.html
这个是月旭的条件和图谱,本来想贴个图的没成功,楼主自己打开链接看吧。
另外,还可以参考药典里左氧氟沙星的条件分离,需适当调整,用C18柱就可以了。
希望对你有用。
正相做这个没有试过,但出平头峰肯定是浓度大了,你再找找原因。按道理0.5mg/ml浓度应该不会平头的。至于分离度,你可以在文献的基础上适当调整到合适,不应完全照搬的。
4楼2012-12-18 10:54:29
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zk8979323

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lhs210042 at 2012-12-18 09:43:10
不能简单按照文献做的,文献只是提供参考,你可能是样品的量一次分离的太多了,要把浓度调整的尽量小一点,再小一点试一试

多谢 手性的东西第一次做 而且这柱子贼贵 1万三 估计老板会让我做了  怎么调流动相条件自己一窍不通啊 有相关的文献参考吗
5楼2012-12-18 13:15:40
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
痴夷子皮: 金币+3, 热心奖励,欢迎常来哦。 2012-12-18 16:09:59
引用回帖:
5楼: Originally posted by zk8979323 at 2012-12-18 13:15:40
多谢 手性的东西第一次做 而且这柱子贼贵 1万三 估计老板会让我做了  怎么调流动相条件自己一窍不通啊 有相关的文献参考吗...

手性柱比较贵,而且大部分是涂覆固定相比较脆弱,所以使用前要详细了解柱子的相关信息后再下手,比如上柱前如何处理仪器,样品如何前处理,使用后如何冲柱如何保存等等。
至于如何调节流动相,楼主没有提供自己的条件(有图更好)故无法提供有效的建议。但正相柱用正己烷-异丙醇(或乙醇)体系的多,一般异丙醇为强溶剂,如果分离差的话可以相应减少强溶剂的量来进行改善;有时适当的加入酸碱调节剂(如二乙胺等)也有改善峰形或分离的效果,视情况而定。
6楼2012-12-18 14:09:39
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zk8979323

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by duliuhui at 2012-12-18 14:09:39
手性柱比较贵,而且大部分是涂覆固定相比较脆弱,所以使用前要详细了解柱子的相关信息后再下手,比如上柱前如何处理仪器,样品如何前处理,使用后如何冲柱如何保存等等。
至于如何调节流动相,楼主没有提供自己的 ...

就是异构体和主药分不开有点 您能给提供一些文献吗
7楼2012-12-19 11:28:53
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
marktiger: 金币+2, 扣除代为奖励的金币数 2013-01-25 08:34:47
引用回帖:
7楼: Originally posted by zk8979323 at 2012-12-19 11:28:53
就是异构体和主药分不开有点 您能给提供一些文献吗...

目前手上没有手性柱拆分莫西沙星的资料,找了个文章你下了看看吧。
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YWFX201201024.htm

当然你要把图和条件贴出来,大家也帮你提提优化的建议。

其实用C18柱,采用手性流动相也能分出来的,我前面给你的链接就有相关的条件和图谱,你可以试试。
8楼2012-12-19 16:25:02
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chiral-hplc

铁虫 (初入文坛)

marktiger: 屏蔽内容 2013-01-25 08:34:38
本帖内容被屏蔽

9楼2012-12-21 16:33:20
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