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熊熊ding

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于二苯酮-3和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷GC-MS检测衍生化存在的问题

二苯酮-3(Benzophenone-3,BP-3),丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(Butyl methoxydibenzoylmethane,B-MDM)是两种常见的可以作为化妆品,防晒霜等添加剂的有机紫外防晒剂,两个物质的结构如图所示。现在我需要建立这两个物质的GC-MS检测的方法,从文献报道来看,这两个物质虽然都具有酮基,其中BP-3还带有羟基,但是直接使用GC-MS均可以检测出,也有文献报道用BSTFA或MSTFA将BP-3衍生化后再进行GC-MS检测也可以检测出。但是我现在用标准品配的标准溶液进GC-MS检测,这两个物质都不出峰。想问问看有没有哪位衍生化或者气质的大神可以提点一下,我这个是衍生化的方法上出了问题还是GC-MS哪里不对。另外还想问问,这两个物质衍生化的话,使用什么样的衍生化试剂比较好一些。

BP-3.png



B-MDM.png

[ Last edited by 熊熊ding on 2012-12-17 at 15:48 ]
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flying311

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


vaughn: 金币+1, 发一次即可 2012-12-24 13:52:50
原则上要高于汽化温度,可以用300度先试,我忽然想起,还有几个原因,一个是传输线温度过低,可能导致样品在传输线处凝结,至少280度,还有一个气相程序升温的终温也要到汽化温度, 否则在柱子中没出来.还有程序时间也要足够长,否则样品还没出峰就停止收集了.传输线和程升终温设置还要看仪器和色谱柱的参数,如果是极性柱,最高使用温度一般不到300度
8楼2012-12-24 13:06:14
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flying311

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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熊熊ding: 金币+2, 有帮助, 作为第一个回复我问题的人,真的非常非常感激啊~~但是我金币数有限,先给一点吧。还是非常非常感谢 2012-12-18 09:26:36
TonyGeN: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2012-12-18 23:12:45
我没有分析过这两种防晒剂,不过平时我们用GC/MS测定分子量比较高的物质如多溴联苯醚等,我觉得不出峰的原因可能有2个:一是进样口温度不够没有汽化,二是因为他们极性较大,GC/MS响应灵敏度差,需要衍生,但BSTFA和MSTFA主要作用是衍生羟基上的活泼氢,而2种物质羟基不多,所以可以看看衍生羰基的试剂
2楼2012-12-18 09:12:51
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熊熊ding

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by flying311 at 2012-12-18 09:12:51
我没有分析过这两种防晒剂,不过平时我们用GC/MS测定分子量比较高的物质如多溴联苯醚等,我觉得不出峰的原因可能有2个:一是进样口温度不够没有汽化,二是因为他们极性较大,GC/MS响应灵敏度差,需要衍生,但BSTFA和M ...

羰基的衍生化试剂我也看了,但是羰基衍生化需要与羰基相连的碳上有氢才能进行衍生化反应。
进样口温度设置是以什么为依据呢?
3楼2012-12-18 09:25:19
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flying311

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-12-18 23:12:50
具体温度和化合物特性有关,最好先参考文献,如果只看分子量的话,我觉得应该有270度以上,但是如果化合物高温易分解的话还要注意,另外你使用分流还是不分流进样?还有是否可以用液相色谱试试,
4楼2012-12-18 12:36:18
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