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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 关于二苯酮-3和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷GC-MS检测衍生化存在的问题
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熊熊ding

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于二苯酮-3和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷GC-MS检测衍生化存在的问题

二苯酮-3(Benzophenone-3,BP-3)，丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷（Butyl methoxydibenzoylmethane,B-MDM)是两种常见的可以作为化妆品，防晒霜等添加剂的有机紫外防晒剂，两个物质的结构如图所示。现在我需要建立这两个物质的GC-MS检测的方法，从文献报道来看，这两个物质虽然都具有酮基，其中BP-3还带有羟基，但是直接使用GC-MS均可以检测出，也有文献报道用BSTFA或MSTFA将BP-3衍生化后再进行GC-MS检测也可以检测出。但是我现在用标准品配的标准溶液进GC-MS检测，这两个物质都不出峰。想问问看有没有哪位衍生化或者气质的大神可以提点一下，我这个是衍生化的方法上出了问题还是GC-MS哪里不对。另外还想问问，这两个物质衍生化的话，使用什么样的衍生化试剂比较好一些。

BP-3.png



B-MDM.png

[ Last edited by 熊熊ding on 2012-12-17 at 15:48 ]
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1楼2012-12-17 10:05:40
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flying311

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
熊熊ding: 金币+2, ★有帮助, 作为第一个回复我问题的人，真的非常非常感激啊~~但是我金币数有限，先给一点吧。还是非常非常感谢 2012-12-18 09:26:36
TonyGeN: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2012-12-18 23:12:45
我没有分析过这两种防晒剂,不过平时我们用GC/MS测定分子量比较高的物质如多溴联苯醚等,我觉得不出峰的原因可能有2个：一是进样口温度不够没有汽化，二是因为他们极性较大，GC/MS响应灵敏度差，需要衍生，但BSTFA和MSTFA主要作用是衍生羟基上的活泼氢，而2种物质羟基不多，所以可以看看衍生羰基的试剂
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2楼2012-12-18 09:12:51
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熊熊ding

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by flying311 at 2012-12-18 09:12:51
我没有分析过这两种防晒剂,不过平时我们用GC/MS测定分子量比较高的物质如多溴联苯醚等,我觉得不出峰的原因可能有2个：一是进样口温度不够没有汽化，二是因为他们极性较大，GC/MS响应灵敏度差，需要衍生，但BSTFA和M ...

羰基的衍生化试剂我也看了，但是羰基衍生化需要与羰基相连的碳上有氢才能进行衍生化反应。
进样口温度设置是以什么为依据呢？
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3楼2012-12-18 09:25:19
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flying311

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-12-18 23:12:50
具体温度和化合物特性有关,最好先参考文献,如果只看分子量的话,我觉得应该有270度以上,但是如果化合物高温易分解的话还要注意,另外你使用分流还是不分流进样?还有是否可以用液相色谱试试,
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4楼2012-12-18 12:36:18
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熊熊ding

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by flying311 at 2012-12-18 12:36:18
具体温度和化合物特性有关,最好先参考文献,如果只看分子量的话,我觉得应该有270度以上,但是如果化合物高温易分解的话还要注意,另外你使用分流还是不分流进样?还有是否可以用液相色谱试试,

我们这边都是统一不分流进样，不管文献上是分流还是不分流，说是这个无所谓。然后进样口问的的话文献上一般都是250度以上。倒是这两个物质的标准品上写的检测方法都是用高效液相色谱二极管阵列，但是我们这边没有，所以想用气质试一下。也有相当数量的文献使用气质做的啊，但是我照着文献是完全重复不出来，不知道怎么回事。
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5楼2012-12-18 14:46:04
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flying311

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
熊熊ding: 金币+3, ★有帮助, 非常感谢耐心的教导啊 2012-12-19 11:17:11
熊熊ding: 金币+2 2012-12-21 15:08:30
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-12-21 22:44:00
先判断一下是否是仪器的问题,进个简单的化合物看响应如何?对大分子化合物进样口温度有时增加10度,响应就可能提高很明显
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6楼2012-12-19 10:09:05
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熊熊ding

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by flying311 at 2012-12-19 10:09:05
先判断一下是否是仪器的问题,进个简单的化合物看响应如何?对大分子化合物进样口温度有时增加10度,响应就可能提高很明显

仪器没有问题，我们一个实验室的进了PBDEs类的物质也可以出峰。
我查到二苯甲酮的沸点是306℃，二苯酮-3属于二苯甲酮的一个衍生物。假设二苯酮-3的沸点也是306℃的话，我应该把进样口温度设定为多少比较合适呢？

二苯甲酮.png
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7楼2012-12-21 15:10:43
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flying311

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
vaughn: 金币+1, 发一次即可 2012-12-24 13:52:50
原则上要高于汽化温度,可以用300度先试,我忽然想起,还有几个原因,一个是传输线温度过低,可能导致样品在传输线处凝结,至少280度,还有一个气相程序升温的终温也要到汽化温度, 否则在柱子中没出来.还有程序时间也要足够长,否则样品还没出峰就停止收集了.传输线和程升终温设置还要看仪器和色谱柱的参数,如果是极性柱,最高使用温度一般不到300度
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8楼2012-12-24 13:06:14
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flying311

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
熊熊ding: 金币+6, ★★★很有帮助 2012-12-24 13:59:32
原则上要高于汽化温度,可以用300度先试,我忽然想起,还有几个原因,一个是传输线温度过低,可能导致样品在传输线处凝结,至少280度,还有一个气相程序升温的终温也要到汽化温度, 否则在柱子中没出来.还有程序时间也要足够长,否则样品还没出峰就停止收集了.传输线和程升终温设置还要看仪器和色谱柱的参数,如果是极性柱,最高使用温度一般不到300度
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9楼2012-12-24 13:07:12
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熊熊ding

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by flying311 at 2012-12-24 13:07:12
原则上要高于汽化温度,可以用300度先试,我忽然想起,还有几个原因,一个是传输线温度过低,可能导致样品在传输线处凝结,至少280度,还有一个气相程序升温的终温也要到汽化温度, 否则在柱子中没出来.还有程序时间也要足够 ...

好的，我去看看。
请问下你这些是看书学到的还是说做实验查文献看到的？我很想找点气质的书来看看，但是找了很多都感觉不适合
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10楼2012-12-24 14:00:30
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