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熊熊ding

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于二苯酮-3和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷GC-MS检测衍生化存在的问题

二苯酮-3(Benzophenone-3,BP-3),丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(Butyl methoxydibenzoylmethane,B-MDM)是两种常见的可以作为化妆品,防晒霜等添加剂的有机紫外防晒剂,两个物质的结构如图所示。现在我需要建立这两个物质的GC-MS检测的方法,从文献报道来看,这两个物质虽然都具有酮基,其中BP-3还带有羟基,但是直接使用GC-MS均可以检测出,也有文献报道用BSTFA或MSTFA将BP-3衍生化后再进行GC-MS检测也可以检测出。但是我现在用标准品配的标准溶液进GC-MS检测,这两个物质都不出峰。想问问看有没有哪位衍生化或者气质的大神可以提点一下,我这个是衍生化的方法上出了问题还是GC-MS哪里不对。另外还想问问,这两个物质衍生化的话,使用什么样的衍生化试剂比较好一些。

BP-3.png



B-MDM.png

[ Last edited by 熊熊ding on 2012-12-17 at 15:48 ]
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flying311

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-12-18 23:12:50
具体温度和化合物特性有关,最好先参考文献,如果只看分子量的话,我觉得应该有270度以上,但是如果化合物高温易分解的话还要注意,另外你使用分流还是不分流进样?还有是否可以用液相色谱试试,
4楼2012-12-18 12:36:18
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flying311

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
熊熊ding: 金币+2, 有帮助, 作为第一个回复我问题的人,真的非常非常感激啊~~但是我金币数有限,先给一点吧。还是非常非常感谢 2012-12-18 09:26:36
TonyGeN: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2012-12-18 23:12:45
我没有分析过这两种防晒剂,不过平时我们用GC/MS测定分子量比较高的物质如多溴联苯醚等,我觉得不出峰的原因可能有2个:一是进样口温度不够没有汽化,二是因为他们极性较大,GC/MS响应灵敏度差,需要衍生,但BSTFA和MSTFA主要作用是衍生羟基上的活泼氢,而2种物质羟基不多,所以可以看看衍生羰基的试剂
2楼2012-12-18 09:12:51
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熊熊ding

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by flying311 at 2012-12-18 09:12:51
我没有分析过这两种防晒剂,不过平时我们用GC/MS测定分子量比较高的物质如多溴联苯醚等,我觉得不出峰的原因可能有2个:一是进样口温度不够没有汽化,二是因为他们极性较大,GC/MS响应灵敏度差,需要衍生,但BSTFA和M ...

羰基的衍生化试剂我也看了,但是羰基衍生化需要与羰基相连的碳上有氢才能进行衍生化反应。
进样口温度设置是以什么为依据呢?
3楼2012-12-18 09:25:19
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熊熊ding

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by flying311 at 2012-12-18 12:36:18
具体温度和化合物特性有关,最好先参考文献,如果只看分子量的话,我觉得应该有270度以上,但是如果化合物高温易分解的话还要注意,另外你使用分流还是不分流进样?还有是否可以用液相色谱试试,

我们这边都是统一不分流进样,不管文献上是分流还是不分流,说是这个无所谓。然后进样口问的的话文献上一般都是250度以上。倒是这两个物质的标准品上写的检测方法都是用高效液相色谱二极管阵列,但是我们这边没有,所以想用气质试一下。也有相当数量的文献使用气质做的啊,但是我照着文献是完全重复不出来,不知道怎么回事。
5楼2012-12-18 14:46:04
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