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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱溶剂选择问题（5-羟甲基糠醛）
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l2645230

银虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱溶剂选择问题（5-羟甲基糠醛）

我的反应：以DMSO为溶剂，糖脱水制备5-羟甲基糠醛，乙醚萃取，蒸馏得粗产品（浅黄色液体），用气相色谱定量
气相色谱问题1：溶剂的沸点可以高于待测物的沸点吗？（我用DMSO（沸点189）做溶剂溶解5-羟甲基糠醛（沸点114），外标法测标准曲线，然后直接测反应液中的糠醛）
            2：用乙酸乙酯溶解5-羟甲基糠醛，以外标法测糠醛标准曲线，这条标准曲线可以直接用于测定反应液DMSO或蒸馏得到的粗产品中的糠醛吗？
            3：以乙醚做溶剂，测外标，但乙醚对5-羟甲基糠醛的溶解度低，可以再低含量下测定标准曲线后，直接测定萃取液中的5-羟甲基糠醛吗
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尽力而为，随遇而安
1楼 2012-12-08 19:33:38
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
l2645230: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-12-17 11:01:11
2楼说的基本都正确

不过关于第2点 补充说一下
楼主用乙酸乙酯做溶剂进行标线测定后，测定样品（无论是含DMSO，还是蒸馏粗品）这个样品直接测定
恐怕浓度都是高于所做标线浓度范围的，我觉得应该同样用乙酸乙酯进行一定的稀释
这样应该就没问题了，我们对这种不用另外脱溶剂等处理而直接稀释的样品 也叫直接测定
所以不知道楼主说的直接 是哪种含义？
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4楼2012-12-17 09:36:44
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confider

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2012-12-08 21:18:03
l2645230: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-12-10 07:10:01
1. 溶剂的沸点可以高于待测物；
2. 一般不行，溶剂不一致会导致气化行为和溶剂效应不完全一致，对于色谱图有一定影响。并且空白溶剂不一致，无法排除待测物质被空白溶剂中不纯的成分所干扰。
3. 最好不要用乙醚做溶剂，这对于操作的要求太高，对实验者的影响也较大。
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民强则国强
2楼2012-12-08 20:17:51
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
l2645230: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-12-10 07:10:20
l2645230: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-12-10 08:20:43
同意二楼，乙醚易挥发进样量控制不好，可以用醇类，甲醇或乙醇。
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3楼2012-12-08 20:40:10
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