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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相分析问题
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小happy

银虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相分析问题

用流动相甲醇：乙腈：0.005mol/l磷酸二氢铵缓冲盐水溶液20:40:40走HPLC,检测波长215nm，在5.1min左右总是出现一个峰包，有更换过色谱柱，使用过不同的仪器均没有去掉，有怀疑是末端吸收的影响，将流动相中的甲醇去掉，均没有去掉，不知是何原因
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铿镧&尋
1楼 2012-12-06 15:04:54
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jeanxueshu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
再改改流动相比例？
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2楼2012-12-06 15:22:27
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小happy

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jeanxueshu at 2012-12-06 15:22:27
再改改流动相比例？

有改过比例，但是问题仍然存在，峰包的保留时间也不变化，一直在那个位置
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铿镧&尋
3楼2012-12-06 15:42:17
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功夫熊猫wzmc

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小happy: 金币+10, ★有帮助, 再研究看看会不会是水相污染造成 2012-12-06 17:12:51
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-12-07 12:22:28
有可能是死时间内的溶剂峰，如果是这种情况非常正常只要不干扰你测定就行。
再者，怀疑你的色谱柱出现污染情况，可以冲一下柱子再进样试试。
还有可能流动相出现污染，也会出现这种情况。
走基线平衡时间较短，也会出现这种情况。
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4楼2012-12-06 16:44:44
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飞云

金虫 (正式写手)
你的样品溶剂是否干净？洗针液呢？进样针是否污染？
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5楼2012-12-07 10:47:28
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时光之沙

银虫 (小有名气)
★
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-12-07 12:22:41
用新开瓶试剂重新配置流动相试一试，如果换了仪器还是有污染那不太可能是仪器系统污染，应该是流动相或者柱子的问题。
你说更改过流动相比例，更改的比例大么？保留时间是不是一点都没变啊？如果是这样的话就不太合理了，更改比例保留时间还不变的峰有点难判断啊。
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6楼2012-12-07 10:57:47
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又一名

金虫 (小有名气)
是不是溶剂峰？如果溶剂峰和样品峰不重叠，有也无所谓啊？
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笑傲人生
7楼2012-12-08 21:53:38
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jiasirui

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
8楼2012-12-09 10:56:07
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