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一米的天堂

金虫 (正式写手)

[求助] 请教高手,为什么我的XRD结果是这样的

我做的介孔CeO2材料,做了一个粉末XRD,为什么结果会是这样的?为什么基线不在0处呢?还有基线在为什么不稳呢?在小角度区,基线为什么是上扬的?是与压片的有关吗?还有就是我制备的样品,就是粉末,像面粉,压片很不好压,有没有什么方法可以压的平一点?小弟第一次做XRD,很多问题不懂,还请各位帮忙解答,万分感谢!

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有时真该静一静
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wanghuawei

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-28 21:42:28
用软件校基线就可以了 ,
2楼2012-11-28 17:07:22
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hytzju

金虫 (正式写手)

whatever is worth doing is

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-28 21:42:57
基线是斜的也没关系的,是仪器的问题,有的仪器做出来就是这样的。不是基线不稳,是峰强度太弱了,所以相对来说基线就显得不稳
不学习就滚回家种那一亩三分地去
3楼2012-11-28 21:29:01
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来 2012-11-29 09:07:29
一米的天堂: 金币+5 2012-11-30 14:52:07
用什么仪器做的?Bruker吗?直接用控制仪器的电脑上的软件扣除背景就可以了。如果自己不可以弄的话,让给你做XRD的老师帮个忙吧,嘴巴甜一点咯~
粉末样品不需要压得实实在在非常平整,有时候反而会产生误导,把某个应该暴露较多的晶面掩盖了,所以不需要死命地压,最好在扫的时候给样品台一个自旋速度,这样可以消除各向异性的问题。
还有,你扫一个陌生的样品,可以采取先粗扫(也就是快扫)一遍,看第一个衍射峰的2theta位置大概是多少,然后把起点的位置往前增加一些。比如CeO2的第一个111峰在28.5°,你就可以从20°,甚至25°扫起,之前的都没必要扫。可以把扫前面浪费的时间用来把后面扫得更精细一些,平滑一些。
做介孔的CeO2,我虽然不清楚你做没做成功,不知道你的SAXS扫出来的结果,但等你作图的时候,可以把小角和广角的两部分合起来,两者中间没有扫的部分用两斜杠隔开,这是作图的一个小小的技巧。
4楼2012-11-29 02:31:48
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一米的天堂

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-11-29 02:31:48
用什么仪器做的?Bruker吗?直接用控制仪器的电脑上的软件扣除背景就可以了。如果自己不可以弄的话,让给你做XRD的老师帮个忙吧,嘴巴甜一点咯~
粉末样品不需要压得实实在在非常平整,有时候反而会产生误导,把某个 ...

我是想从20扫到80的,仪器设置时,没有这个选项,就选了5到80的。另外你说的给样品台一个自旋速度是什么意思?
有时真该静一静
5楼2012-11-30 08:33:39
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一米的天堂

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hytzju at 2012-11-28 21:29:01
基线是斜的也没关系的,是仪器的问题,有的仪器做出来就是这样的。不是基线不稳,是峰强度太弱了,所以相对来说基线就显得不稳

哦,这样啊,谢谢
有时真该静一静
6楼2012-11-30 08:34:40
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xiayuyoutian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-30 11:38:37
小角区域显示孔道结构有序性的,广角显示晶面特征峰的,将数据分开处理不就得了?
下雨由天
7楼2012-11-30 10:17:13
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-30 11:38:42
配套软件有基线校正的选项吧? 你的特征峰都出来了,不必过分担心。

good luck
签什么就是什么
8楼2012-11-30 10:34:36
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