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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教高手，为什么我的XRD结果是这样的
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一米的天堂

金虫 (正式写手)

[求助] 请教高手，为什么我的XRD结果是这样的

我做的介孔CeO2材料，做了一个粉末XRD，为什么结果会是这样的？为什么基线不在0处呢？还有基线在为什么不稳呢？在小角度区，基线为什么是上扬的？是与压片的有关吗？还有就是我制备的样品，就是粉末，像面粉，压片很不好压，有没有什么方法可以压的平一点？小弟第一次做XRD，很多问题不懂，还请各位帮忙解答，万分感谢！

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有时真该静一静
1楼 2012-11-28 15:12:29
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wanghuawei

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-28 21:42:28
用软件校基线就可以了 ，
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2楼2012-11-28 17:07:22
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hytzju

金虫 (正式写手)

whatever is worth doing is

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-28 21:42:57
基线是斜的也没关系的，是仪器的问题，有的仪器做出来就是这样的。不是基线不稳，是峰强度太弱了，所以相对来说基线就显得不稳
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不学习就滚回家种那一亩三分地去
3楼2012-11-28 21:29:01
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来 2012-11-29 09:07:29
一米的天堂: 金币+5 2012-11-30 14:52:07
用什么仪器做的？Bruker吗？直接用控制仪器的电脑上的软件扣除背景就可以了。如果自己不可以弄的话，让给你做XRD的老师帮个忙吧，嘴巴甜一点咯~
粉末样品不需要压得实实在在非常平整，有时候反而会产生误导，把某个应该暴露较多的晶面掩盖了，所以不需要死命地压，最好在扫的时候给样品台一个自旋速度，这样可以消除各向异性的问题。
还有，你扫一个陌生的样品，可以采取先粗扫(也就是快扫)一遍，看第一个衍射峰的2theta位置大概是多少，然后把起点的位置往前增加一些。比如CeO2的第一个111峰在28.5°，你就可以从20°，甚至25°扫起，之前的都没必要扫。可以把扫前面浪费的时间用来把后面扫得更精细一些，平滑一些。
做介孔的CeO2，我虽然不清楚你做没做成功，不知道你的SAXS扫出来的结果，但等你作图的时候，可以把小角和广角的两部分合起来，两者中间没有扫的部分用两斜杠隔开，这是作图的一个小小的技巧。
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4楼2012-11-29 02:31:48
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一米的天堂

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-11-29 02:31:48
用什么仪器做的？Bruker吗？直接用控制仪器的电脑上的软件扣除背景就可以了。如果自己不可以弄的话，让给你做XRD的老师帮个忙吧，嘴巴甜一点咯~
粉末样品不需要压得实实在在非常平整，有时候反而会产生误导，把某个 ...

我是想从20扫到80的，仪器设置时，没有这个选项，就选了5到80的。另外你说的给样品台一个自旋速度是什么意思？
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有时真该静一静
5楼2012-11-30 08:33:39
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一米的天堂

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hytzju at 2012-11-28 21:29:01
基线是斜的也没关系的，是仪器的问题，有的仪器做出来就是这样的。不是基线不稳，是峰强度太弱了，所以相对来说基线就显得不稳

哦，这样啊，谢谢
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有时真该静一静
6楼2012-11-30 08:34:40
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xiayuyoutian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-30 11:38:37
小角区域显示孔道结构有序性的，广角显示晶面特征峰的，将数据分开处理不就得了？
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下雨由天
7楼2012-11-30 10:17:13
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★
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cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-30 11:38:42
配套软件有基线校正的选项吧？ 你的特征峰都出来了，不必过分担心。

good luck
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签什么就是什么
8楼2012-11-30 10:34:36
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