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一米的天堂金虫 (正式写手)
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[求助]
请教高手，为什么我的XRD结果是这样的
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我做的介孔CeO2材料，做了一个粉末XRD，为什么结果会是这样的？为什么基线不在0处呢？还有基线在为什么不稳呢？在小角度区，基线为什么是上扬的？是与压片的有关吗？还有就是我制备的样品，就是粉末，像面粉，压片很不好压，有没有什么方法可以压的平一点？小弟第一次做XRD，很多问题不懂，还请各位帮忙解答，万分感谢！ 捕获.JPG |
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一米的天堂
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【答案】应助回帖
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一米的天堂: 金币+5 2012-11-30 14:52:07
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一米的天堂: 金币+5 2012-11-30 14:52:07
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用什么仪器做的？Bruker吗？直接用控制仪器的电脑上的软件扣除背景就可以了。如果自己不可以弄的话，让给你做XRD的老师帮个忙吧，嘴巴甜一点咯~ 粉末样品不需要压得实实在在非常平整，有时候反而会产生误导，把某个应该暴露较多的晶面掩盖了，所以不需要死命地压，最好在扫的时候给样品台一个自旋速度，这样可以消除各向异性的问题。 还有，你扫一个陌生的样品，可以采取先粗扫(也就是快扫)一遍，看第一个衍射峰的2theta位置大概是多少，然后把起点的位置往前增加一些。比如CeO2的第一个111峰在28.5°，你就可以从20°，甚至25°扫起，之前的都没必要扫。可以把扫前面浪费的时间用来把后面扫得更精细一些，平滑一些。 做介孔的CeO2，我虽然不清楚你做没做成功，不知道你的SAXS扫出来的结果，但等你作图的时候，可以把小角和广角的两部分合起来，两者中间没有扫的部分用两斜杠隔开，这是作图的一个小小的技巧。 |
4楼2012-11-29 02:31:48
