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lelen_908铜虫 (初入文坛)
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[交流]
【请教】关于XRD粉晶问题请教高手已有4人参与
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最近由于需要测定药物晶型，按照领导指示去做了个XRD。对着图谱就像看天书，不知如何得出结论。请各位行家出手相助。 具体是这样的，我们有一化合物打算开发成药片，但是呢该化合物有几种晶型。 我们就用该化合物去做了个XRD，然后将该化合物加上其他辅料压成药片后，研细再做了个XRD。我们如何从图谱上得到晶型变化的信息？XRD能否测定某种晶型的含量？辅料会不会对该化合物有干扰？恳请各位高手指点！ |
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2楼2010-09-02 22:48:07
3楼2010-09-04 08:53:44
wenxindenuo
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- 专业: 药物分析
4楼2010-11-03 15:39:28
wenxindenuo
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5楼2010-11-03 15:42:13
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！欢迎常来晶体版！ 2011-04-08 20:50:00
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(1) 测辅药的XRPD, 测原料药的XRPD (2) 做成片剂后，测片剂的XRPD, 最好能用透射模式的XRPD（可以测3mm厚的样品，不用研细, 有时候研细的过程会导致固态变化比如晶相变成无定形或者晶型转变)。如果没有透射XRPD，也可以把片剂小心研细后用反射模式的XRPD. (3) 对比XRPD图谱，看(2)中得到的是不是(1)中两个成分的叠加（主要是峰的位置）。 需要注意的是：XRPD在有辅药的影响下，检测灵敏度可能不会太高（比如LOD ~5-10%或者更高）。假如LOD是10%，那么在制剂中如果有<10%的晶型转变是测不出来的, 在做制剂过程中一般来说如果发生晶型转变，转变的%也不会太高。其它可用的方法包括固态核磁共振(ssNMR), DSC等。ssNMR是在制剂研究中一个非常强有力的方法，特别是你的药物分子有F原子的话。对于晶型或者混晶的检测，不同药物分子适用的方法是不一样的。 如果需要帮助，欢迎联系晶云药物。 www.crystalpharmatech.com |
6楼2011-04-08 20:02:16