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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 三氯氧磷氯代
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白金英

银虫 (初入文坛)

[求助] 三氯氧磷氯代 已有1人参与

底物为4，6-二羟基-2-氨基嘧啶，把4,6位羟基氯代，过量的POCl3回流，后处理，蒸掉大部分三氯氧磷，倒入冰水中，有固体析出
遇到的问题，反应超过6小时左右，产物点就转化成一个极性比产物大很多的点，产物点几乎全部没有了，求高手解答是怎么回事？
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努力做自己
1楼 2012-11-27 20:49:56
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buhui7829

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

反应结束后加应该降温，你后处理蒸出三氯氧磷会把溶剂也整出来，反应体系会发生变化，降温反应液后边搅拌边慢慢滴加到冷水中，控制温度不能太高了，然后再水解。
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交朋友
16楼2017-07-29 19:23:44
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PSA

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-30 18:56:44
是不是又变回原料了，有没有确定一下？
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2楼2012-11-27 20:56:40
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白金英

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by PSA at 2012-11-27 20:56:40
是不是又变回原料了，有没有确定一下？

打质朴确定了，没有变成原料，分析不出来是什么，以前也做过很多次，没遇到这样的情况，不会是三氯氧磷这个料出问题了吧
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努力做自己
3楼2012-11-27 21:05:47
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PSA

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-30 18:56:48
你说是6h之后有副产物啦，说明6h前没问题的（表明应该不是三氯氧磷的问题吧），在这期间原料反应不完吗？如果不能，多加点氯代试剂怎么样
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4楼2012-11-27 21:30:35
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