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白金英

银虫 (初入文坛)

[求助] 三氯氧磷氯代 已有1人参与

底物为4,6-二羟基-2-氨基嘧啶,把4,6位羟基氯代,过量的POCl3回流,后处理,蒸掉大部分三氯氧磷,倒入冰水中,有固体析出
遇到的问题,反应超过6小时左右,产物点就转化成一个极性比产物大很多的点,产物点几乎全部没有了,求高手解答是怎么回事?
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努力做自己
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buhui7829

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

反应结束后加应该降温,你后处理蒸出三氯氧磷会把溶剂也整出来,反应体系会发生变化,降温反应液后边搅拌边慢慢滴加到冷水中,控制温度不能太高了,然后再水解。
交朋友
16楼2017-07-29 19:23:44
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PSA

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-30 18:56:44
是不是又变回原料了,有没有确定一下?
2楼2012-11-27 20:56:40
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白金英

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by PSA at 2012-11-27 20:56:40
是不是又变回原料了,有没有确定一下?

打质朴确定了,没有变成原料,分析不出来是什么,以前也做过很多次,没遇到这样的情况,不会是三氯氧磷这个料出问题了吧
努力做自己
3楼2012-11-27 21:05:47
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PSA

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-30 18:56:48
你说是6h之后有副产物啦,说明6h前没问题的(表明应该不是三氯氧磷的问题吧),在这期间原料反应不完吗?如果不能,多加点氯代试剂怎么样
4楼2012-11-27 21:30:35
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