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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 三氯氧磷氯代
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白金英

银虫 (初入文坛)

[求助] 三氯氧磷氯代 已有1人参与

底物为4，6-二羟基-2-氨基嘧啶，把4,6位羟基氯代，过量的POCl3回流，后处理，蒸掉大部分三氯氧磷，倒入冰水中，有固体析出
遇到的问题，反应超过6小时左右，产物点就转化成一个极性比产物大很多的点，产物点几乎全部没有了，求高手解答是怎么回事？
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努力做自己
1楼 2012-11-27 20:49:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

pal2004

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, O(∩_∩)O谢谢！ 2012-11-28 10:30:15
生成2-氨基-4，6-二氯嘧啶后，反应体系呈红色，现象应该是很明显的。不知楼主那边什么情况？
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8楼2012-11-28 08:49:45
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普通回帖

PSA

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-30 18:56:44
是不是又变回原料了，有没有确定一下？
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2楼2012-11-27 20:56:40
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白金英

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by PSA at 2012-11-27 20:56:40
是不是又变回原料了，有没有确定一下？

打质朴确定了，没有变成原料，分析不出来是什么，以前也做过很多次，没遇到这样的情况，不会是三氯氧磷这个料出问题了吧
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努力做自己
3楼2012-11-27 21:05:47
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PSA

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-30 18:56:48
你说是6h之后有副产物啦，说明6h前没问题的（表明应该不是三氯氧磷的问题吧），在这期间原料反应不完吗？如果不能，多加点氯代试剂怎么样
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4楼2012-11-27 21:30:35
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happy2022

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-11-27 23:53:43
可以根据质谱的同位素峰来判断氯是否还在，在的话有几个
可能的副反应也无外乎水解，和分子间对接。。
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5楼2012-11-27 22:47:47
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弱水3000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-30 18:56:53
很可能是三氯氧磷生成的盐酸和胺或嘧啶环成盐了
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在古代，我们不短信，不网聊，不漂洋过海，不被堵在路上，如果我想你，那就翻过两座山，走五里路，去牵你的手。
6楼2012-11-27 23:30:41
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, thx 2012-11-28 10:29:54
1. http://wenku.baidu.com/view/0f011634ee06eff9aef807cf.html      
2. 其制备方法是在反应釜中加入2-氨基-4，6-二羟基嘧啶、三氯氧磷和二氯乙烷，加热到82℃，将三乙胺和二氯乙烷溶液滴加到反应液中，滴加时间1 h以上，然后将混合物在82～84℃回流2h，脱溶，加水水解，过滤，水洗，干燥得成品。
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白金英
7楼2012-11-28 08:23:58
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白金英

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by PSA at 2012-11-27 21:30:35
你说是6h之后有副产物啦，说明6h前没问题的（表明应该不是三氯氧磷的问题吧），在这期间原料反应不完吗？如果不能，多加点氯代试剂怎么样

我觉得你说的有道理，我也觉得既然能生成产物，应该没问题吧，直接用三氯氧磷做的溶剂，但是在想不到是怎么回事
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努力做自己
9楼2012-11-30 18:30:44
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白金英

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by happy2022 at 2012-11-27 22:47:47
可以根据质谱的同位素峰来判断氯是否还在，在的话有几个
可能的副反应也无外乎水解，和分子间对接。。

水解？是指又变回原料吗，对接？是指氯代产物和原料对接吗？
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努力做自己
10楼2012-11-30 18:31:53
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