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白金英

银虫 (初入文坛)

[求助] 三氯氧磷氯代 已有1人参与

底物为4,6-二羟基-2-氨基嘧啶,把4,6位羟基氯代,过量的POCl3回流,后处理,蒸掉大部分三氯氧磷,倒入冰水中,有固体析出
遇到的问题,反应超过6小时左右,产物点就转化成一个极性比产物大很多的点,产物点几乎全部没有了,求高手解答是怎么回事?
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pal2004

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, O(∩_∩)O谢谢! 2012-11-28 10:30:15
生成2-氨基-4,6-二氯嘧啶后,反应体系呈红色,现象应该是很明显的。不知楼主那边什么情况?
8楼2012-11-28 08:49:45
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普通回帖

PSA

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-30 18:56:44
是不是又变回原料了,有没有确定一下?
2楼2012-11-27 20:56:40
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白金英

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by PSA at 2012-11-27 20:56:40
是不是又变回原料了,有没有确定一下?

打质朴确定了,没有变成原料,分析不出来是什么,以前也做过很多次,没遇到这样的情况,不会是三氯氧磷这个料出问题了吧
努力做自己
3楼2012-11-27 21:05:47
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PSA

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-30 18:56:48
你说是6h之后有副产物啦,说明6h前没问题的(表明应该不是三氯氧磷的问题吧),在这期间原料反应不完吗?如果不能,多加点氯代试剂怎么样
4楼2012-11-27 21:30:35
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happy2022

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-11-27 23:53:43
可以根据质谱的同位素峰来判断氯是否还在,在的话有几个
可能的副反应也无外乎水解,和分子间对接。。
5楼2012-11-27 22:47:47
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弱水3000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-30 18:56:53
很可能是三氯氧磷生成的盐酸和胺或嘧啶环成盐了
在古代,我们不短信,不网聊,不漂洋过海,不被堵在路上,如果我想你,那就翻过两座山,走五里路,去牵你的手。
6楼2012-11-27 23:30:41
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, thx 2012-11-28 10:29:54
1. http://wenku.baidu.com/view/0f011634ee06eff9aef807cf.html      
2. 其制备方法是在反应釜中加入2-氨基-4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷和二氯乙烷,加热到82℃,将三乙胺和二氯乙烷溶液滴加到反应液中,滴加时间1 h以上,然后将混合物在82~84℃回流2h,脱溶,加水水解,过滤,水洗,干燥得成品。

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7楼2012-11-28 08:23:58
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白金英

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by PSA at 2012-11-27 21:30:35
你说是6h之后有副产物啦,说明6h前没问题的(表明应该不是三氯氧磷的问题吧),在这期间原料反应不完吗?如果不能,多加点氯代试剂怎么样

我觉得你说的有道理,我也觉得既然能生成产物,应该没问题吧,直接用三氯氧磷做的溶剂,但是在想不到是怎么回事
努力做自己
9楼2012-11-30 18:30:44
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白金英

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by happy2022 at 2012-11-27 22:47:47
可以根据质谱的同位素峰来判断氯是否还在,在的话有几个
可能的副反应也无外乎水解,和分子间对接。。

水解?是指又变回原料吗,对接?是指氯代产物和原料对接吗?
努力做自己
10楼2012-11-30 18:31:53
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