应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 三氯氧磷氯代
161/2返回列表12下一页
查看: 2536  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

白金英

银虫 (初入文坛)

[求助] 三氯氧磷氯代 已有1人参与

底物为4，6-二羟基-2-氨基嘧啶，把4,6位羟基氯代，过量的POCl3回流，后处理，蒸掉大部分三氯氧磷，倒入冰水中，有固体析出
遇到的问题，反应超过6小时左右，产物点就转化成一个极性比产物大很多的点，产物点几乎全部没有了，求高手解答是怎么回事？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
努力做自己
1楼 2012-11-27 20:49:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

pal2004

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, O(∩_∩)O谢谢！ 2012-11-28 10:30:15
生成2-氨基-4，6-二氯嘧啶后，反应体系呈红色，现象应该是很明显的。不知楼主那边什么情况？
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2012-11-28 08:49:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

PSA

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-30 18:56:44
是不是又变回原料了，有没有确定一下？
赞一下 回复此楼
2楼2012-11-27 20:56:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白金英

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by PSA at 2012-11-27 20:56:40
是不是又变回原料了，有没有确定一下？

打质朴确定了，没有变成原料，分析不出来是什么，以前也做过很多次，没遇到这样的情况，不会是三氯氧磷这个料出问题了吧
赞一下 回复此楼
努力做自己
3楼2012-11-27 21:05:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

PSA

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-30 18:56:48
你说是6h之后有副产物啦，说明6h前没问题的（表明应该不是三氯氧磷的问题吧），在这期间原料反应不完吗？如果不能，多加点氯代试剂怎么样
赞一下 回复此楼
4楼2012-11-27 21:30:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy2022

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-11-27 23:53:43
可以根据质谱的同位素峰来判断氯是否还在，在的话有几个
可能的副反应也无外乎水解，和分子间对接。。
赞一下 回复此楼
5楼2012-11-27 22:47:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

弱水3000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-30 18:56:53
很可能是三氯氧磷生成的盐酸和胺或嘧啶环成盐了
赞一下 回复此楼
在古代，我们不短信，不网聊，不漂洋过海，不被堵在路上，如果我想你，那就翻过两座山，走五里路，去牵你的手。
6楼2012-11-27 23:30:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, thx 2012-11-28 10:29:54
1. http://wenku.baidu.com/view/0f011634ee06eff9aef807cf.html      
2. 其制备方法是在反应釜中加入2-氨基-4，6-二羟基嘧啶、三氯氧磷和二氯乙烷，加热到82℃，将三乙胺和二氯乙烷溶液滴加到反应液中，滴加时间1 h以上，然后将混合物在82～84℃回流2h，脱溶，加水水解，过滤，水洗，干燥得成品。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

白金英
7楼2012-11-28 08:23:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白金英

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by PSA at 2012-11-27 21:30:35
你说是6h之后有副产物啦，说明6h前没问题的（表明应该不是三氯氧磷的问题吧），在这期间原料反应不完吗？如果不能，多加点氯代试剂怎么样

我觉得你说的有道理，我也觉得既然能生成产物，应该没问题吧，直接用三氯氧磷做的溶剂，但是在想不到是怎么回事
赞一下 回复此楼
努力做自己
9楼2012-11-30 18:30:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白金英

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by happy2022 at 2012-11-27 22:47:47
可以根据质谱的同位素峰来判断氯是否还在，在的话有几个
可能的副反应也无外乎水解，和分子间对接。。

水解？是指又变回原料吗，对接？是指氯代产物和原料对接吗？
赞一下 回复此楼
努力做自己
10楼2012-11-30 18:31:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 白金英 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 5/250 2026-11-01 21:45 by xzcv0Tehd8lQ
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 7/350 2026-11-01 21:45 by xzcv0Tehd8lQ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 11/550 2026-11-01 21:35 by xzcv0Tehd8lQ
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 16/800 2026-11-01 21:19 by xzcv0Tehd8lQ
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 5/250 2026-11-01 19:50 by xzcv0Tehd8lQ
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 7/350 2026-11-01 15:08 by BCdvBAEpt3zm
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 7/350 2026-11-01 15:04 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 6/300 2026-11-01 15:01 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 10/500 2026-11-01 14:50 by BCdvBAEpt3zm
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 8/400 2026-11-01 14:48 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 13/650 2026-11-01 14:37 by BCdvBAEpt3zm
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 6/300 2026-11-01 12:53 by BCdvBAEpt3zm
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 3/150 2026-11-01 12:53 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 5/250 2026-11-01 12:51 by BCdvBAEpt3zm
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 7/350 2026-11-01 12:40 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 17/850 2026-11-01 12:24 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 13/650 2026-11-01 12:14 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 16/800 2026-11-01 12:14 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 18/900 2026-11-01 12:11 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 申博自荐 2篇一区TOP+1篇EI+2公开发明专利 2027博士申请 +3 小小阿光 2026-10-27 3/150 2026-10-29 23:56 by 起风了的快乐
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭