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白金英

银虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 291.4
帖子: 50
在线: 30.2小时
虫号: 1433139
注册: 2011-10-09
性别: MM
专业: 有机合成

[求助] 三氯氧磷氯代已有1人参与

底物为4，6-二羟基-2-氨基嘧啶，把4,6位羟基氯代，过量的POCl3回流，后处理，蒸掉大部分三氯氧磷，倒入冰水中，有固体析出
遇到的问题，反应超过6小时左右，产物点就转化成一个极性比产物大很多的点，产物点几乎全部没有了，求高手解答是怎么回事？

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努力做自己

1楼 2012-11-27 20:49:56

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buhui7829

金虫 (正式写手)

应助: 9 (幼儿园)
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注册: 2008-06-15
性别: GG
专业: 药物化学

【答案】应助回帖

反应结束后加应该降温，你后处理蒸出三氯氧磷会把溶剂也整出来，反应体系会发生变化，降温反应液后边搅拌边慢慢滴加到冷水中，控制温度不能太高了，然后再水解。

交朋友

16楼2017-07-29 19:23:44

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