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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 四条溶出曲线 0.1mol/L HCL溶液
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645230238

新虫 (小有名气)

[交流] 四条溶出曲线 0.1mol/L HCL溶液

做四条溶出曲线时，配制0.1mol/L HCl溶液的时候发现四次配的PH值不一样，我是第一次做这个，我一直以为0.1mol/L HCl溶液的pH值就是1.0~1.2，但是第一次配的刚好是1.2，第二次和第三次配的分别是0.76和0.84（同一天的上午和下午），第四次配的是1.19.其中配制方法参照药典HCl 滴定液项下，第一次由于没有看到HCl 滴定液项下的0.1mol/L HCl后面相应的体积，所以用称的，第二三四次均为量取63ml HCl到7L水中，结果PH值都不同，不知道怎么回事？有经验的帮忙解释下，是否温度对PH值影响很大，但是我配制的时候用的水都是前一天烧开放凉的水，实在不知为何会这样
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1楼 2012-11-27 16:28:34
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ruomeng

金虫 (小有名气)
★
marktiger: 金币+1, 欢迎参与！ 2012-11-28 08:35:57
药典规定的是9ml HCL加水至1000，但是我们配溶出介质时用量比较大，比如配7L溶出介质常用的方法是63ml HCL加到7L水中，这样的话会导致实际比例发生一点变化，虽然不大，但还是会影响pH值，还有就是在操作过程中盐酸挥发啦，还有个原因是开启过的盐酸浓度发生了变化，一般情况下用新开启的盐酸配制pH值会很接近，所以个人觉得配这个介质时应该调pH
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2楼2012-11-28 00:46:15
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catwithdog

新虫 (初入文坛)
★
marktiger: 金币+1, 欢迎参与，欢迎常来。 2012-11-28 08:36:03
For your reference:
0.1N HCL solution preparation: dilute 8.5 mL of concentrated HCl (37%) with DI water to 1000mL.
If you think water may affect your pH, you can measure your water pH to confirm if there is any difference. I am not sure that water is your root cause. I think if you try the standard way (I provide to you) for three times and have different pH, you may think about your pH meter or if your solution is mixed well.  Normally we prepare 25L one time. I don’t know what volume you prepare. You need mix well by stirring for at least 10min.
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3楼2012-11-28 02:44:13
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zihuadd

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ruomeng at 2012-11-28 00:46:15
药典规定的是9ml HCL加水至1000，但是我们配溶出介质时用量比较大，比如配7L溶出介质常用的方法是63ml HCL加到7L水中，这样的话会导致实际比例发生一点变化，虽然不大，但还是会影响pH值，还有就是在操作过程中盐酸 ...

支持！！！溶出介质的配制就是用9ml盐酸到1000ml水配制，
为降低试验间的差异，可以混合均匀后再用调下pH。如果楼主的能够达到0.76或0.84，个人认为还是考虑下是不是水的PH引起差异，或者是操作误差所致?
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4楼2012-11-28 09:31:39
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ruomeng at 2012-11-28 00:46:15
药典规定的是9ml HCL加水至1000，但是我们配溶出介质时用量比较大，比如配7L溶出介质常用的方法是63ml HCL加到7L水中，这样的话会导致实际比例发生一点变化，虽然不大，但还是会影响pH值，还有就是在操作过程中盐酸 ...

如果调的话用什么调？用水？？？加水调到1.2么
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5楼2012-11-28 10:45:16
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by catwithdog at 2012-11-28 02:44:13
For your reference:
0.1N HCL solution preparation: dilute 8.5 mL of concentrated HCl (37%) with DI water to 1000mL.
If you think water may affect your pH, you can measure your water pH to confirm i ...

我每次配制7L，水的pH我测过一次，有8点多，我认为混合的话我应该是搅拌均匀的了
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6楼2012-11-28 10:48:10
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zihuadd at 2012-11-28 09:31:39
支持！！！溶出介质的配制就是用9ml盐酸到1000ml水配制，
为降低试验间的差异，可以混合均匀后再用调下pH。如果楼主的能够达到0.76或0.84，个人认为还是考虑下是不是水的PH引起差异，或者是操作误差所致?...

调的话怎么调啊，加水么
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7楼2012-11-28 10:49:26
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zihuadd

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 645230238 at 2012-11-28 10:49:26
调的话怎么调啊，加水么...

我们以前可能是因为用的盐酸批号比较老，所以基本上都是配完了测pH值有时高于1.0，所以就接着加稀盐酸调至1.0。
至于您这样配完了能够达到0.7-0.8，还真没遇见过，建议是加水稀释，调至所需要的pH即可，不要再引入其他成分，以免引起介质的差异。
仅供参考！
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8楼2012-11-28 11:50:33
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csc_0769

木虫 (著名写手)
★ ★
古可ぷ: 金币+2, 谢谢交流 2012-11-28 22:40:19
你的样品受pH影响很大吗？一般配0.1mol/l的盐酸我们都不需要调pH，直接盐酸+水配好了脱气就是了，而且盐酸是强酸，也不好调个人认为不能用水调吧，就算调好了，水的用量也是很大的，可以用氢氧化钠溶液调。
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9楼2012-11-28 14:46:30
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ilmyq

银虫 (小有名气)
★
古可ぷ: 金币+1, 谢谢发表观点 2012-11-28 22:40:51
一般大量配置，采用药典的配置方法应该浓度及pH值是比较稳定的，楼主可以考虑是不是浓盐酸有些挥发，调节应该是采用水，避免引入其他的离子
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10楼2012-11-28 17:30:09
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zihuadd at 2012-11-28 11:50:33
我们以前可能是因为用的盐酸批号比较老，所以基本上都是配完了测pH值有时高于1.0，所以就接着加稀盐酸调至1.0。
至于您这样配完了能够达到0.7-0.8，还真没遇见过，建议是加水稀释，调至所需要的pH即可，不要再引入 ...

那这不就不再是0.1mol/L了吗，这个一般都以那个为准的呀
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11楼2012-11-28 22:34:28
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mxx7456

新虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
niebiao2008: 应助指数-1, 非应助 2012-11-30 11:14:02
引用回帖:
2楼: Originally posted by ruomeng at 2012-11-28 00:46:15
药典规定的是9ml HCL加水至1000，但是我们配溶出介质时用量比较大，比如配7L溶出介质常用的方法是63ml HCL加到7L水中，这样的话会导致实际比例发生一点变化，虽然不大，但还是会影响pH值，还有就是在操作过程中盐酸 ...

配制大的体积时就是“到”7L水中吗？这样不会PH偏大吗
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12楼2012-11-29 06:55:47
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zihuadd

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 645230238 at 2012-11-28 22:34:28
那这不就不再是0.1mol/L了吗，这个一般都以那个为准的呀...

理论上说：0.1mol/L的盐酸就是pH在1.0-1.2之间，但是因为有操作的误差或者盐酸挥发问题，所以配制完后会有pH值的差异，所以楼主说的“0.1mol/L”只能说是配制理论值，但是实际操作中配置完后应该以pH为准。
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13楼2012-11-29 09:15:46
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小狼851226

木虫 (正式写手)
建议考察所用盐酸的实际浓度；可能由于使用的盐酸的浓度有所差异造成。药典上所列的方法一般都是常规配制的方法。没有注明需要调节PH 的就不需要调节。这样就需要注意选用盐酸的可靠性。
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14楼2012-11-29 09:30:03
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 小狼851226 at 2012-11-29 09:30:03
建议考察所用盐酸的实际浓度；可能由于使用的盐酸的浓度有所差异造成。药典上所列的方法一般都是常规配制的方法。没有注明需要调节PH 的就不需要调节。这样就需要注意选用盐酸的可靠性。

郁闷的就是我用的是同一瓶HCl
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15楼2012-11-29 13:36:17
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zihuadd at 2012-11-29 09:15:46
理论上说：0.1mol/L的盐酸就是pH在1.0-1.2之间，但是因为有操作的误差或者盐酸挥发问题，所以配制完后会有pH值的差异，所以楼主说的“0.1mol/L”只能说是配制理论值，但是实际操作中配置完后应该以pH为准。...

我也想过挥发的问题，但是挥发的话HCl的亮应该就少了，这样配制的溶出介质应该PH值更高才对啊，不能这么低啊，也不知道这么解释对不对
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16楼2012-11-29 13:38:55
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by mxx7456 at 2012-11-29 06:55:47
配制大的体积时就是“到”7L水中吗？这样不会PH偏大吗...

大体积的应该在误差范围的吧，实验室里好像都这么配
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17楼2012-11-29 13:39:41
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小狼851226

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 645230238 at 2012-11-29 13:36:17
郁闷的就是我用的是同一瓶HCl...

那就是你称量的容器可能存在问题。比如9ml和63ml使用的量器肯定是不同的。有可能造成误差。问一下：所用量器有没有经过矫正？？
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18楼2012-11-29 14:26:25
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 小狼851226 at 2012-11-29 14:26:25
那就是你称量的容器可能存在问题。比如9ml和63ml使用的量器肯定是不同的。有可能造成误差。问一下：所用量器有没有经过矫正？？...

63ml我用100ml量筒取样的
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19楼2012-11-29 14:33:10
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小狼851226

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 645230238 at 2012-11-29 14:33:10
63ml我用100ml量筒取样的...

是否经过校正。
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20楼2012-11-30 09:46:26
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青草茶

新虫 (初入文坛)
感谢参与，应助指数 +1
niebiao2008: 应助指数-1, 不要刷应助指数 2012-11-30 11:14:43
是不是你的盐酸放时间长挥发了
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21楼2012-11-30 11:11:49
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txl026

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
从头开始: 金币+2, 感谢参与 2012-12-01 23:01:32
一般是配置好后放3到7天才用，目的就是为了溶液稳定！你放置几天后，在比较他们的PH变换大不？如果不大，个人建议还是按照药典上吧
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22楼2012-11-30 16:25:10
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
从头开始: 金币+5, 感谢分享 2012-12-01 23:01:22
本帖内容被屏蔽
24楼2012-11-30 17:48:40
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 小狼851226 at 2012-11-30 09:46:26
是否经过校正。...

有过的
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25楼2012-12-01 22:55:57
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by txl026 at 2012-11-30 16:25:10
一般是配置好后放3到7天才用，目的就是为了溶液稳定！你放置几天后，在比较他们的PH变换大不？如果不大，个人建议还是按照药典上吧

可是溶出介质不都是现配先用的么
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26楼2012-12-01 22:56:47
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by swallow13 at 2012-11-30 17:48:40
如果几次配制用的是同一个lot的水和盐酸，那么我个人认为存在以下几种可能：
1. 取样量的准确性问题  如果取样所用的移液管或者pipette没有计量 那么是会存在误差的 而盐酸是强酸 差一点对pH影响很大；
2. pH Met ...

谢谢，如果不在校正值的范围内误差会很大么？我想试一下一起陪三份的PH
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27楼2012-12-01 22:58:11
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ruomeng

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by mxx7456 at 2012-11-29 06:55:47
配制大的体积时就是“到”7L水中吗？这样不会PH偏大吗...

我在配这个介质的时候通常会在量最后那1L水的时候稍微量少一点，这样pH相差不是太多。。。。。。。。
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28楼2012-12-02 22:35:57
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by ruomeng at 2012-12-02 22:35:57
我在配这个介质的时候通常会在量最后那1L水的时候稍微量少一点，这样pH相差不是太多。。。。。。。。...

我没有试过小量的，配制后体积会减小吗？
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29楼2012-12-03 10:13:47
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ruomeng

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
29楼: Originally posted by 645230238 at 2012-12-03 10:13:47
我没有试过小量的，配制后体积会减小吗？...

我一般是配7L，量6L水后加盐酸63ml，然后加水略低于1L……体积减小不减小没有注意过，即使减小，体积也蛮少的吧，可以忽略不计吧。。。。。。
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30楼2012-12-05 23:44:54
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su-b0823楼
2012-11-30 17:10   回复  
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