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fishzf

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 聚酯多元醇羟值测定问题

我是按照HGT 2709-1995 聚酯多元醇中羟值的测定中的测定方法测定羟值的,但是上面要求被测样品所消耗的KOH-乙醇溶液大于空白所消耗的四分之三。我一直达不到四分之三是什么原因。自己也做过扩大和缩小被测样品量的实验,结果滴定所消耗的溶液体积是差不多的。根据公式x=(V1-V2)XcX56.1/m,由于V1-V2差别不大,分子计算出来就差不多一样,由于分母m取值不一样,导致同一个样品得到不同的羟值,求高人解答,到底是个什么愿意,小弟拜谢
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首!

【答案】应助回帖

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引用回帖:
9楼: Originally posted by hokyo at 2012-11-27 10:19:20
我最近也在做羟值测定。不过在酰化时溶液变黑了,不知你遇到过没有?

酰化试剂重蒸后才能配置,现配现用,回流后溶液颜色淡棕色
头儿,拉兄弟一把!
10楼2012-11-27 10:27:25
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首!

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fishzf: 金币+8, 有帮助 2012-11-30 09:06:40
fishzf: 金币+6, 有帮助 2012-11-30 09:07:32
国标不怎么准。我以前也是按国标做的,出现的结果和楼主的差不多。原理都是一样的,你可以按照自己的经验来改变滴定液的浓度。全靠经验
头儿,拉兄弟一把!
11楼2012-11-27 10:31:30
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首!

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by hokyo at 2012-11-27 14:34:40
不解。我用的是乙酸酐(无色)和吡啶(淡黄色)混合液。需要重蒸?...

乙酸酐用之前必须重蒸。你会发现蒸馏后的烧瓶底部有黑褐色的残留,紧贴瓶底,很难洗净。我想这就是酰化试剂变黑的原因。蒸馏后的乙酸酐(清澈透明)和吡啶混合后配置的酰化试剂和吡啶一个颜色。
头儿,拉兄弟一把!
16楼2012-11-27 15:30:19
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首!

你合成的聚酯二醇是什么颜色?竟然变黑······我用的是白色的聚己二酸乙二醇酯。
头儿,拉兄弟一把!
18楼2012-11-28 08:54:54
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