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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚酯多元醇羟值测定结果是负值怎么办？急！
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

[求助] 聚酯多元醇羟值测定结果是负值怎么办？急！已有1人参与

请问各位学长学姐：我在测聚酯多元醇（聚乳酸）羟值时测出的结果居然是负值，我一共测了两次样，两次称的样品质量相差不多，滴定消耗KOH的体积也差不多，又做了一个空白实验，可奇怪的是，空白试验消耗的KOH体积居然少于样品消耗的，所以带入公式一算居然是负值？？？然后再加上前两天测过的酸值依然是负值，我都快急死了，急着发论文毕业呢，大家能否帮我分析一下是哪里出问题了？万分感谢！
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1楼2013-08-13 09:08:08
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psj2001

木虫 (正式写手)
把羟值和酸值测试步骤放上来，具体看一下
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书中豪杰
2楼2013-08-14 08:58:45
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by psj2001 at 2013-08-14 08:58:45
把羟值和酸值测试步骤放上来，具体看一下

用0.4872mol/LKOH乙醇溶液滴定羟值，聚合物酸值为X2=27.355mg/g
1.空白样:V空=38.42ml
2.羟值测定平行试验一：准确称1.041g端羟基聚乳酸（HO-PLA-OH），V1=40.25ml
X=[(V空-V1)*C*56.1]/m+X2=-20.69mg/g
3.羟值测定平行试验二：准确称1.219g端羟基聚乳酸（HO-PLA-OH），V2=40.65ml
X=[(V空-V2)*C*56.1]/m+X2=--22.64mg/g
请您帮我分析一下，很着急，大恩不言谢！
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3楼2013-08-14 15:56:23
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alphadg

新虫 (小有名气)
具体是用什么方法测羟值的？乙酸酐，吡啶？
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4楼2013-08-14 23:40:00
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 聚乳酸567 at 2013-08-14 15:56:23
用0.4872mol/LKOH乙醇溶液滴定羟值，聚合物酸值为X2=27.355mg/g
1.空白样:V空=38.42ml
2.羟值测定平行试验一：准确称1.041g端羟基聚乳酸（HO-PLA-OH），V1=40.25ml
X=/m+X2=-20.69mg/g
3.羟值测定平行试验二： ...

X+酸值不就是正的了。。。。
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5楼2013-08-15 08:27:53
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by alphadg at 2013-08-14 23:40:00
具体是用什么方法测羟值的？乙酸酐，吡啶？

是用乙酸酐，吡啶法做的。谢谢您~帮我看一下，鄙人都快焦头烂额了！
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6楼2013-08-15 09:00:55
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by eonly at 2013-08-15 08:27:53
X+酸值不就是正的了。。。。...

您好，我算出来的X值是已经加过酸值X2后的那个值，也就是校正过的羟值。
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7楼2013-08-15 09:02:23
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alphadg

新虫 (小有名气)
把你用的全部试剂重新配过，再做。
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8楼2013-08-16 22:49:37
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xingjiecheng

新虫 (初入文坛)
聚乳酸不是一端是羟基，一端是羧基，按说羟值和他的酸值应该差不多吧，按他的结构式来说，酯化样和空白样的碱耗量应该是一样的，可以理解为聚乳酸自身发生酯化，再就是你找点聚醚多元醇，验证下你的酸酐试剂有没有问题。还有一点，就是指示剂，是不是显色误差导致酯化后的体积比空白样的体积大（酯化样的体积要大的多，是不是该多加点指示剂）。
新手。。。共同学习
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9楼2013-08-24 22:29:36
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xingjiecheng at 2013-08-24 22:29:36
聚乳酸不是一端是羟基，一端是羧基，按说羟值和他的酸值应该差不多吧，按他的结构式来说，酯化样和空白样的碱耗量应该是一样的，可以理解为聚乳酸自身发生酯化，再就是你找点聚醚多元醇，验证下你的酸酐试剂有没有问 ...

谢谢，回复晚了！
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10楼2014-03-17 08:34:27
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