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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

[求助] 聚酯多元醇羟值测定结果是负值怎么办?急! 已有1人参与

请问各位学长学姐:我在测聚酯多元醇(聚乳酸)羟值时测出的结果居然是负值,我一共测了两次样,两次称的样品质量相差不多,滴定消耗KOH的体积也差不多,又做了一个空白实验,可奇怪的是,空白试验消耗的KOH体积居然少于样品消耗的,所以带入公式一算居然是负值???然后再加上前两天测过的酸值依然是负值,我都快急死了,急着发论文毕业呢,大家能否帮我分析一下是哪里出问题了?万分感谢!
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psj2001

木虫 (正式写手)

把羟值和酸值测试步骤放上来,具体看一下
书中豪杰
2楼2013-08-14 08:58:45
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by psj2001 at 2013-08-14 08:58:45
把羟值和酸值测试步骤放上来,具体看一下

用0.4872mol/LKOH乙醇溶液滴定羟值,聚合物酸值为X2=27.355mg/g
1.空白样:V空=38.42ml
2.羟值测定平行试验一:准确称1.041g端羟基聚乳酸(HO-PLA-OH),V1=40.25ml
X=[(V空-V1)*C*56.1]/m+X2=-20.69mg/g
3.羟值测定平行试验二:准确称1.219g端羟基聚乳酸(HO-PLA-OH),V2=40.65ml
X=[(V空-V2)*C*56.1]/m+X2=--22.64mg/g
请您帮我分析一下,很着急,大恩不言谢!
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3楼2013-08-14 15:56:23
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alphadg

新虫 (小有名气)

具体是用什么方法测羟值的?乙酸酐,吡啶?
4楼2013-08-14 23:40:00
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 聚乳酸567 at 2013-08-14 15:56:23
用0.4872mol/LKOH乙醇溶液滴定羟值,聚合物酸值为X2=27.355mg/g
1.空白样:V空=38.42ml
2.羟值测定平行试验一:准确称1.041g端羟基聚乳酸(HO-PLA-OH),V1=40.25ml
X=/m+X2=-20.69mg/g
3.羟值测定平行试验二: ...

X+酸值不就是正的了。。。。
5楼2013-08-15 08:27:53
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by alphadg at 2013-08-14 23:40:00
具体是用什么方法测羟值的?乙酸酐,吡啶?

是用乙酸酐,吡啶法做的。谢谢您~帮我看一下,鄙人都快焦头烂额了!
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6楼2013-08-15 09:00:55
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by eonly at 2013-08-15 08:27:53
X+酸值不就是正的了。。。。...

您好,我算出来的X值是已经加过酸值X2后的那个值,也就是校正过的羟值。
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7楼2013-08-15 09:02:23
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alphadg

新虫 (小有名气)

把你用的全部试剂重新配过,再做。
8楼2013-08-16 22:49:37
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xingjiecheng

新虫 (初入文坛)

聚乳酸不是一端是羟基,一端是羧基,按说羟值和他的酸值应该差不多吧,按他的结构式来说,酯化样和空白样的碱耗量应该是一样的,可以理解为聚乳酸自身发生酯化,再就是你找点聚醚多元醇,验证下你的酸酐试剂有没有问题。还有一点,就是指示剂,是不是显色误差导致酯化后的体积比空白样的体积大(酯化样的体积要大的多,是不是该多加点指示剂)。
新手。。。共同学习
9楼2013-08-24 22:29:36
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xingjiecheng at 2013-08-24 22:29:36
聚乳酸不是一端是羟基,一端是羧基,按说羟值和他的酸值应该差不多吧,按他的结构式来说,酯化样和空白样的碱耗量应该是一样的,可以理解为聚乳酸自身发生酯化,再就是你找点聚醚多元醇,验证下你的酸酐试剂有没有问 ...

谢谢,回复晚了!
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10楼2014-03-17 08:34:27
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