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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚酯多元醇羟值测定问题
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fishzf: 金币+8, ★有帮助 2012-11-30 09:06:40
fishzf: 金币+6, ★有帮助 2012-11-30 09:07:32
国标不怎么准。我以前也是按国标做的，出现的结果和楼主的差不多。原理都是一样的，你可以按照自己的经验来改变滴定液的浓度。全靠经验
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头儿，拉兄弟一把！
11楼2012-11-27 10:31:30
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sujingli2009

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我曾测试过羟值，很纯的物质，在酸值时就是负的，百思不得其解。。。。。后来用新来的样品一测就行了。总结是样品水份太高，所以，提出是必须的！！
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做什么事情都要认真！！
12楼2012-11-27 10:35:07
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fishzf

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 斌哥哥_88 at 2012-11-27 09:42:43
我是觉得提纯之后再做，并确定的影响因素小了，结果更有说服力。提纯的说法，我是以为你的是固体了，如果不是固体是液体，我也不是很懂。固体我做过。提纯可以用某些易挥发溶剂溶解，然后萃取，具体方法依你的材料 ...

我的是固体，蜡状的，但是它很难溶于乙醇等一般的易挥发溶剂，没办法萃取。而且这种蜡状的固体要到100°的时候才会融化
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努力，明天会更好
13楼2012-11-27 14:33:53
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fishzf

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hokyo at 2012-11-27 10:19:20
我最近也在做羟值测定。不过在酰化时溶液变黑了，不知你遇到过没有？

我没有变黑色，一般都是棕色的
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努力，明天会更好
14楼2012-11-27 14:34:38
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hokyo

金虫 (小有名气)

化学，石油

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by crazy-china at 2012-11-27 10:27:25
酰化试剂重蒸后才能配置，现配现用，回流后溶液颜色淡棕色...

不解。我用的是乙酸酐（无色）和吡啶（淡黄色）混合液。需要重蒸？
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15楼2012-11-27 14:34:40
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by hokyo at 2012-11-27 14:34:40
不解。我用的是乙酸酐（无色）和吡啶（淡黄色）混合液。需要重蒸？...

乙酸酐用之前必须重蒸。你会发现蒸馏后的烧瓶底部有黑褐色的残留，紧贴瓶底，很难洗净。我想这就是酰化试剂变黑的原因。蒸馏后的乙酸酐（清澈透明）和吡啶混合后配置的酰化试剂和吡啶一个颜色。
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头儿，拉兄弟一把！
16楼2012-11-27 15:30:19
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hokyo

金虫 (小有名气)

化学，石油
引用回帖:
16楼: Originally posted by crazy-china at 2012-11-27 15:30:19
乙酸酐用之前必须重蒸。你会发现蒸馏后的烧瓶底部有黑褐色的残留，紧贴瓶底，很难洗净。我想这就是酰化试剂变黑的原因。蒸馏后的乙酸酐（清澈透明）和吡啶混合后配置的酰化试剂和吡啶一个颜色。...

刚才又试了下，不加入样品的情况下，酰化剂及溶剂颜色均无明显变化，只有把样品加入之后才会变黑。悲催，黑褐色，指示剂根本用不了了。
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17楼2012-11-27 15:48:04
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！
你合成的聚酯二醇是什么颜色？竟然变黑······我用的是白色的聚己二酸乙二醇酯。
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头儿，拉兄弟一把！
18楼2012-11-28 08:54:54
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斌哥哥_88

银虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by fishzf at 2012-11-27 14:33:53
我的是固体，蜡状的，但是它很难溶于乙醇等一般的易挥发溶剂，没办法萃取。而且这种蜡状的固体要到100°的时候才会融化...

突然想到，其实溶剂可以不用易挥发的，萃取之过滤保留固体，然后用比如乙醇冲洗干净再干燥应该就可以。
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19楼2012-12-02 09:28:00
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yaligao

金虫 (小有名气)
楼主，我现在遇到的问题和你一样，你解决了么？
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20楼2012-12-22 15:45:08
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