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fishzf

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 聚酯多元醇羟值测定问题

我是按照HGT 2709-1995 聚酯多元醇中羟值的测定中的测定方法测定羟值的,但是上面要求被测样品所消耗的KOH-乙醇溶液大于空白所消耗的四分之三。我一直达不到四分之三是什么原因。自己也做过扩大和缩小被测样品量的实验,结果滴定所消耗的溶液体积是差不多的。根据公式x=(V1-V2)XcX56.1/m,由于V1-V2差别不大,分子计算出来就差不多一样,由于分母m取值不一样,导致同一个样品得到不同的羟值,求高人解答,到底是个什么愿意,小弟拜谢
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hokyo

金虫 (小有名气)

化学,石油

【答案】应助回帖

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我最近也在做羟值测定。不过在酰化时溶液变黑了,不知你遇到过没有?
9楼2012-11-27 10:19:20
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hokyo

金虫 (小有名气)

化学,石油

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by crazy-china at 2012-11-27 10:27:25
酰化试剂重蒸后才能配置,现配现用,回流后溶液颜色淡棕色...

不解。我用的是乙酸酐(无色)和吡啶(淡黄色)混合液。需要重蒸?
15楼2012-11-27 14:34:40
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hokyo

金虫 (小有名气)

化学,石油

引用回帖:
16楼: Originally posted by crazy-china at 2012-11-27 15:30:19
乙酸酐用之前必须重蒸。你会发现蒸馏后的烧瓶底部有黑褐色的残留,紧贴瓶底,很难洗净。我想这就是酰化试剂变黑的原因。蒸馏后的乙酸酐(清澈透明)和吡啶混合后配置的酰化试剂和吡啶一个颜色。...

刚才又试了下,不加入样品的情况下,酰化剂及溶剂颜色均无明显变化,只有把样品加入之后才会变黑。悲催,黑褐色,指示剂根本用不了了。
17楼2012-11-27 15:48:04
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