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xxxj

银虫 (正式写手)

[求助] XPS和EDS表征TiO2

请教一下大家,XPS和EDS都能表征材料所含元素以及价态,请问一下,他们的区别是什么??XPS只能表征表面性质,那体相的元素怎么确定??
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

楼主,是这样的,体相的价态甭去管他,管他作甚,知道了也没什么意思。写文章的时候不需要提到掺杂进体相的元素的价态吧?
还有,我上面也说了,你把XPS测定的价态当做和体相是一致的,就行了。
较真起来说的话,XPS测的不完全是表面,而且我相信你的XPS结果既不是在LBNL,也不是在BESSY测的吧?
严格来说所谓的表面就一层原子,普通XPS的95%信息来自三个inelastic MFP深度,你可以按照你测定的元素算一算,你得到的信息是来自多少个原子层?这样你就知道,你的XPS结果其实基本上可以同时代表表面和体相的,而且体相占了绝大多数。
现在你可以放心根据你XPS的结果说明你体相元素的价态了吧?当然这种话不要写到文章里去,要不然会被笑话的,因为这是大家都公认,嘴上不说,但心里清楚的东西。
14楼2012-11-26 10:13:37
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-24 19:41:23
如果是结晶体的话,XRD可以测定体相的结构!
XPS是测表面的!
7楼2012-11-24 19:02:56
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xxxj

银虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by babsong at 2012-11-24 21:01:16
不同的价态对应的晶体不一样啊 可以通过XRD分析体相含有什么价态的元素 但是不能定量的分析

晶体还是不变的,就是锐钛矿或者金红石,只是掺杂后,有点扭曲而已
9楼2012-11-25 10:53:07
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-26 10:59:30
至于mapping属于TEM上相对高端的使用手段。
我相信你文献里看到的绝大多数放了mapping图的都不是第一作者自己做的,在中国一定是有专门的人帮忙做的,所以你如果真需要,而且你老板愿意花这个表征费,那么你可以尝试着做一做,可以得到元素分部的信息,对你掺杂元素的确定会有帮助。国内现在很多科研院校的TEM都可以做mapping了。
分辨率取决于microscope的好坏,有些只能做nanoscopic的mapping,有些则可以做atomic column的imaging,再结合STEM模式下的EELS能谱分析,价态也可以定下来。
当然,还是那句话,这都是技术,有没有技术决定了你的表征结果能够到达一个什么深度,什么层次。

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15楼2012-11-26 10:24:50
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普通回帖

dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xxxj: 金币+2, 有帮助 2012-11-24 14:36:28
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-24 18:10:57
EDS不能表征价态的。体相的元素可以想其他方法,例如ICP、XRD等等。
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
2楼2012-11-24 14:19:20
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xxxj

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dut_ameng at 2012-11-24 14:19:20
EDS不能表征价态的。体相的元素可以想其他方法,例如ICP、XRD等等。

请教一下,XRD不是测晶型的吗?怎么测元素啊??
3楼2012-11-24 14:37:05
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fansire

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xxxj: 金币+2 2012-11-24 16:46:51
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-24 18:11:13
最直接的方法就是打一个element mapping
4楼2012-11-24 14:41:30
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

★ ★
xxxj: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-24 17:05:26
引用回帖:
3楼: Originally posted by xxxj at 2012-11-24 14:37:05
请教一下,XRD不是测晶型的吗?怎么测元素啊??...

哦,抱歉,写错了,X射线荧光 XRF。
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
5楼2012-11-24 14:42:30
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xxxj

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fansire at 2012-11-24 14:41:30
最直接的方法就是打一个element mapping

元素分析不是只能显示含量吗??也看不出来价态和体相中的性质啊
6楼2012-11-24 16:47:39
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babsong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-24 21:16:25
不同的价态对应的晶体不一样啊 可以通过XRD分析体相含有什么价态的元素 但是不能定量的分析
告别是为延续回忆永恒的华丽
8楼2012-11-24 21:01:16
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xxxj: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-11-26 05:23:54
missu001: 金币+1, 感谢应助 2012-11-26 08:11:57
楼上的是不是都不知道楼主想干什么,XRD都出来了。楼主要是会做Mapping就不用来这里请假各位了。没有鄙视楼主的意思,请不要误会。
楼主显然是要quantitatively测定掺杂进TiO2的元素含量。但目前对于你这种氧化钛实在没有太好的方法。
做ICP显然会有问题,因为TiO2非常难溶解,因而掺杂进去的元素不可能完全被溶解出来,结果肯定是不准的。
所以我建议直接做EDS就可以了,倍数放低一些,5000X的样子,打一个大面积的区域,以此来说明体相组成。EDS和ICP测出来大差不差,足以说明问题,还比ICP方便快捷得多。
10楼2012-11-26 04:39:02
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