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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XPS和EDS表征TiO2
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
xxxj: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-11-26 05:17:35
价态的话，你可以用XPS测定的价态来说明问题，认为表面和体相是一致的。
当然，除非你使用这个材料之前，还原了一下，或其他方式处理了一下，那怎么变化就很难讲了，这是另外一回事情。
如果你只是掺杂之后煅烧的话，掺杂元素在表面和体相的价态是一样的，配位环境略有不同，但我相信你XPS也很难看得出来，体相就更加没有简单快捷的方法可以鉴定了。
当然，除非你去做XAS，这个会让你看到更具体的信息，但就不会是你想要的价态、组份那么简单的结论了。
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11楼2012-11-26 04:47:00
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xxxj

银虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-11-26 04:47:00
价态的话，你可以用XPS测定的价态来说明问题，认为表面和体相是一致的。
当然，除非你使用这个材料之前，还原了一下，或其他方式处理了一下，那怎么变化就很难讲了，这是另外一回事情。
如果你只是掺杂之后煅烧的 ...

谢谢指点
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12楼2012-11-26 05:17:41
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xxxj

银虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-11-26 04:39:02
楼上的是不是都不知道楼主想干什么，XRD都出来了。楼主要是会做Mapping就不用来这里请假各位了。没有鄙视楼主的意思，请不要误会。
楼主显然是要quantitatively测定掺杂进TiO2的元素含量。但目前对于你这种氧化钛实 ...

呵呵，这都被你看出来啦，我们实验室包括老师每一个懂的，我也是新手啊，EDS不是测不出来价态吗？也就是体相中的价态就是测不出来呗？？还有请教一下Mapping是干嘛的？？呵呵，多谢指点
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13楼2012-11-26 05:23:49
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)
楼主，是这样的，体相的价态甭去管他，管他作甚，知道了也没什么意思。写文章的时候不需要提到掺杂进体相的元素的价态吧？
还有，我上面也说了，你把XPS测定的价态当做和体相是一致的，就行了。
较真起来说的话，XPS测的不完全是表面，而且我相信你的XPS结果既不是在LBNL，也不是在BESSY测的吧？
严格来说所谓的表面就一层原子，普通XPS的95%信息来自三个inelastic MFP深度，你可以按照你测定的元素算一算，你得到的信息是来自多少个原子层？这样你就知道，你的XPS结果其实基本上可以同时代表表面和体相的，而且体相占了绝大多数。
现在你可以放心根据你XPS的结果说明你体相元素的价态了吧？当然这种话不要写到文章里去，要不然会被笑话的，因为这是大家都公认，嘴上不说，但心里清楚的东西。
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14楼2012-11-26 10:13:37
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-11-26 10:59:30
至于mapping属于TEM上相对高端的使用手段。
我相信你文献里看到的绝大多数放了mapping图的都不是第一作者自己做的，在中国一定是有专门的人帮忙做的，所以你如果真需要，而且你老板愿意花这个表征费，那么你可以尝试着做一做，可以得到元素分部的信息，对你掺杂元素的确定会有帮助。国内现在很多科研院校的TEM都可以做mapping了。
分辨率取决于microscope的好坏，有些只能做nanoscopic的mapping，有些则可以做atomic column的imaging，再结合STEM模式下的EELS能谱分析，价态也可以定下来。
当然，还是那句话，这都是技术，有没有技术决定了你的表征结果能够到达一个什么深度，什么层次。
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xxxj xxxj
15楼2012-11-26 10:24:50
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xxxj

银虫 (正式写手)
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引用回帖:
15楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-11-26 10:24:50
至于mapping属于TEM上相对高端的使用手段。
我相信你文献里看到的绝大多数放了mapping图的都不是第一作者自己做的，在中国一定是有专门的人帮忙做的，所以你如果真需要，而且你老板愿意花这个表征费，那么你可以尝 ...

非常感谢您的指点~很专业，很受益~~谢谢
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16楼2012-11-27 08:54:59
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xxxj

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-11-26 10:24:50
至于mapping属于TEM上相对高端的使用手段。
我相信你文献里看到的绝大多数放了mapping图的都不是第一作者自己做的，在中国一定是有专门的人帮忙做的，所以你如果真需要，而且你老板愿意花这个表征费，那么你可以尝 ...

想请教一下，做一个普通的mapping大概需要多少钱啊？？
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17楼2012-11-27 08:55:28
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xxxj

银虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-11-26 10:24:50
至于mapping属于TEM上相对高端的使用手段。
我相信你文献里看到的绝大多数放了mapping图的都不是第一作者自己做的，在中国一定是有专门的人帮忙做的，所以你如果真需要，而且你老板愿意花这个表征费，那么你可以尝 ...

再请教个其他方面的，第一性原理计算是不是也必须要有专业搞计算的人才可以完成啊？没有接触过的工科学生做不了吧？
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18楼2012-11-27 09:16:01
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xxxj: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-29 07:30:46
不好意思，我也不清楚国内的行情，估摸着1000到2000人民币之间吧~你得先找到能做mapping的地方，然后打电话问一下就行了。当然万一遇上牛气哄哄的，得先心平气和忍受一下对方的各种鄙视哈~
当然最好先有所准备再去做，比如查查文献什么的，不要很冒然地去测一个，意义就不大了，搞不好还要被老板说两句。
理论计算不是工科的学生做不了，是没受过良好培训和指导的都做不了的。可以的话找合作吧，若你能自己搞定合作者就再好不过了，相信你老板应该不会反对吧，反正到时候发文章他还是通讯作者，对他来说没什么坏处。
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19楼2012-11-29 02:02:02
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xxxj

银虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-11-29 02:02:02
不好意思，我也不清楚国内的行情，估摸着1000到2000人民币之间吧~你得先找到能做mapping的地方，然后打电话问一下就行了。当然万一遇上牛气哄哄的，得先心平气和忍受一下对方的各种鄙视哈~
当然最好先有所准备再去 ...

十分感谢您的耐心讲解，谢谢~~
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20楼2012-11-29 07:31:04
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