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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱标准曲线不呈线性
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xuaijun

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 气相色谱标准曲线不呈线性

这两天用气相色谱时，发现标准曲线总是不呈线性，低浓度响应值很低，高浓度响应值很高，不成线性，如10ppm，响应值20；50ppm，响应值250；100ppm，响应值800；200ppm，响应值3000.。。，几乎每测一个指标，标准曲线都是这种情况，用的是HP-5，FID，可以肯定前处理没有问题，肯定是仪器有问题，不知道为什么会这样？进样隔垫和衬管都是刚换的，检测器也经常热清洗，请知道的大哥大姐指教一下，不甚感激。
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1楼 2012-11-21 21:11:09
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l187071860

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的RSD是好的？重复性也好？最初的感觉是进样量的问题，一个针的问题，在一个就是分流出口堵了，问下，你的衬管是用什么洗的？是用铬酸浸泡的吗？
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共同进步
4楼2012-11-22 23:02:38
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-22 09:19:05
可能与新换的隔垫和衬管有关
一般新换过的衬管最好走几针溶剂 然后进一个样品 看看重复性
每相邻两针 组分的峰面积偏差在1%以内的情况下 再走定量曲线

另外 如果重复性很差的话 最好检查一下柱头安装的长度是否合适
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2楼2012-11-22 08:45:50
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xuaijun

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mikey_m at 2012-11-22 08:45:50
可能与新换的隔垫和衬管有关
一般新换过的衬管最好走几针溶剂 然后进一个样品 看看重复性
每相邻两针 组分的峰面积偏差在1%以内的情况下 再走定量曲线

另外 如果重复性很差的话 最好检查一下柱头安装的长度是否 ...

重复性还好，RSD跟以往差不多，以前更换衬管和隔垫也没出现过这种情况，今天超声清洗了喷嘴和收集极，低浓度的响应值增大了些，但还是不成线性
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3楼2012-11-22 20:53:17
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xuaijun

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by l187071860 at 2012-11-22 23:02:38
你的RSD是好的？重复性也好？最初的感觉是进样量的问题，一个针的问题，在一个就是分流出口堵了，问下，你的衬管是用什么洗的？是用铬酸浸泡的吗？

同一水平上的RSD还好，衬管是新的，不太可能是进样口的问题，因为FID是前检测器，后检测器是ECD，用后检测器检测都比较正常，今天又将高浓度的依次稀释，再进样，结果发现线性比昨天稍好（只是原先抛物线形状没那么弯了），但是最低浓度的两个点响应值还是明显偏低。
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5楼2012-11-23 21:00:12
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