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xuaijun

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 气相色谱标准曲线不呈线性

这两天用气相色谱时,发现标准曲线总是不呈线性,低浓度响应值很低,高浓度响应值很高,不成线性,如10ppm,响应值20;50ppm,响应值250;100ppm,响应值800;200ppm,响应值3000.。。,几乎每测一个指标,标准曲线都是这种情况,用的是HP-5,FID,可以肯定前处理没有问题,肯定是仪器有问题,不知道为什么会这样?进样隔垫和衬管都是刚换的,检测器也经常热清洗,请知道的大哥大姐指教一下,不甚感激。
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l187071860

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的RSD是好的?重复性也好?最初的感觉是进样量的问题,一个针的问题,在一个就是分流出口堵了,问下,你的衬管是用什么洗的?是用铬酸浸泡的吗?
共同进步
4楼2012-11-22 23:02:38
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-11-22 09:19:05
可能与新换的隔垫和衬管有关
一般新换过的衬管最好走几针溶剂 然后进一个样品 看看重复性
每相邻两针 组分的峰面积偏差在1%以内的情况下 再走定量曲线

另外 如果重复性很差的话 最好检查一下柱头安装的长度是否合适
2楼2012-11-22 08:45:50
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xuaijun

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mikey_m at 2012-11-22 08:45:50
可能与新换的隔垫和衬管有关
一般新换过的衬管最好走几针溶剂 然后进一个样品 看看重复性
每相邻两针 组分的峰面积偏差在1%以内的情况下 再走定量曲线

另外 如果重复性很差的话 最好检查一下柱头安装的长度是否 ...

重复性还好,RSD跟以往差不多,以前更换衬管和隔垫也没出现过这种情况,今天超声清洗了喷嘴和收集极,低浓度的响应值增大了些,但还是不成线性
3楼2012-11-22 20:53:17
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xuaijun

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by l187071860 at 2012-11-22 23:02:38
你的RSD是好的?重复性也好?最初的感觉是进样量的问题,一个针的问题,在一个就是分流出口堵了,问下,你的衬管是用什么洗的?是用铬酸浸泡的吗?

同一水平上的RSD还好,衬管是新的,不太可能是进样口的问题,因为FID是前检测器,后检测器是ECD,用后检测器检测都比较正常,今天又将高浓度的依次稀释,再进样,结果发现线性比昨天稍好(只是原先抛物线形状没那么弯了),但是最低浓度的两个点响应值还是明显偏低。
5楼2012-11-23 21:00:12
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