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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 极性大的部分的分离
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aydchp

金虫 (著名写手)

[求助] 极性大的部分的分离

小硕最近开始做实验了。老师给了我个种，过大柱子发现下东西的部分都是极性比较大的部分（用氯甲10:1和1:1下的东西比较多）。听师兄师姐们说极性大的部分很难分，不知道各位大侠有什么好的经验没有？
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1楼 2012-11-19 20:03:17
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我感觉你的样品也极性还好吧，不算机性很大的，液相一般很好分吧
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4楼2012-11-22 08:51:41
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行板如歌

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-20 09:43:07
氯甲10:1和1:1，呵呵，对我来说，能用硅胶分的都是小极性啦，我拿到的样品都是一上硅胶就下不来的东东。
总之呢，大极性的东东薄层条件难找一些，上柱子前一定要摸索好。老板有钱呢，就买点反相硅胶、葡聚糖凝胶啥的，分黄酮就多用聚酰胺，买目数细一点的。反正洗脱剂带水就行，硅胶也可以用三相含水体系，这样能减少硅胶对样品的吸附。
一切的一切最终都要从薄层开始！找到一个好的TLC体系吧，祝你好运~~
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2楼2012-11-20 09:11:44
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lunarmoon000

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲醇二氯体系此种配比冲下来的东西极性不算太高呀。粗切完可以根据TLC的情况做判断，如果单段仍然有多个点可以继续使用凝胶，恒梯度洗脱再分段。希望得到TLC上点与点间很接近，200-300目硅胶已无能为力或是得到单一点的样品段。之后使用反相ODS。建议硅胶、ODS两种填料交错使用，即不要连续使用硅胶或ODS以达到把峰错开的目的。如果化合物为同系物或极性在正反相中都接近，使用凝胶，可以依分子量把极性相近额峰错开。这样除非遇到奇葩的化合物，一般都能分纯。
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你若安好便是晴天
3楼2012-11-20 09:45:32
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