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aydchp

金虫 (著名写手)

[求助] 极性大的部分的分离

小硕最近开始做实验了。老师给了我个种,过大柱子发现下东西的部分都是极性比较大的部分(用氯甲10:1和1:1下的东西比较多)。听师兄师姐们说极性大的部分很难分,不知道各位大侠有什么好的经验没有?
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行板如歌

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-20 09:43:07
氯甲10:1和1:1,呵呵,对我来说,能用硅胶分的都是小极性啦,我拿到的样品都是一上硅胶就下不来的东东。
总之呢,大极性的东东薄层条件难找一些,上柱子前一定要摸索好。老板有钱呢,就买点反相硅胶、葡聚糖凝胶啥的,分黄酮就多用聚酰胺,买目数细一点的。反正洗脱剂带水就行,硅胶也可以用三相含水体系,这样能减少硅胶对样品的吸附。
一切的一切最终都要从薄层开始!找到一个好的TLC体系吧,祝你好运~~
2楼2012-11-20 09:11:44
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lunarmoon000

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
甲醇二氯体系此种配比冲下来的东西极性不算太高呀。粗切完可以根据TLC的情况做判断,如果单段仍然有多个点可以继续使用凝胶,恒梯度洗脱再分段。希望得到TLC上点与点间很接近,200-300目硅胶已无能为力或是得到单一点的样品段。之后使用反相ODS。建议硅胶、ODS两种填料交错使用,即不要连续使用硅胶或ODS以达到把峰错开的目的。如果化合物为同系物或极性在正反相中都接近,使用凝胶,可以依分子量把极性相近额峰错开。这样除非遇到奇葩的化合物,一般都能分纯。
你若安好便是晴天
3楼2012-11-20 09:45:32
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我感觉你的样品也极性还好吧,不算机性很大的,液相一般很好分吧
4楼2012-11-22 08:51:41
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