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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相色谱柱，流动相正己烷+异丙醇+乙腈可以吗？
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京油子

木虫 (正式写手)

绝对零度

[求助] 反相色谱柱，流动相正己烷+异丙醇+乙腈可以吗？

如题，昨天有人照着这个做了一天液相，按道理应该是不允许如异丙醇和正己烷这种溶剂进入反相色谱柱的吧，我问过工程师，说是不可以用的，不过我问做实验的同学索取了原始文献，江南大学的论文，里面的的确确是这样，有图为证，不知道哪位大神可以解释一下，是不是正己烷占的比例小的话，是允许进入反相柱的？

不过我感觉正己烷进入反相柱，会把柱冲塌！

求解！

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1楼 2012-11-10 21:54:30
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助~欢迎常来分析版交流 2012-11-11 08:57:20
京油子: 金币+2, ★★★很有帮助, 十分感谢 2012-11-11 19:29:24
色谱中的正相和反相是个相对概念，一个色谱柱既可以是正相也可以是反相，取决于流动相相对于固定相的极性，只要是流动相的极性大于固定相的极性即为反相体系。我觉得这个正常。
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2楼2012-11-11 07:59:35
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
京油子: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 十分感谢 2012-11-11 19:29:41
crity328: 金币+2, 解答详细，欢迎常来分析版~ 2012-11-12 09:40:01
首先要先知道所谓正向与反向。
  反相色谱柱在维护时，比如再生，比如进行清洗强保留物质时，对于非极性固定相：（如反相色谱填料RP－18，RP－8，CN等）的再生：水→乙腈→氯仿（或异丙醇）→乙腈→水 ，比如溶剂清洗时：100％甲醇 ---100％乙晴--- 75％乙晴---25％异丙醇--- 100％异丙醇---- 100％二氯甲烷 ---100％正己烷
  在更换色谱柱时需要过渡溶液，比如有甲醇，乙腈，换为正己烷为流动相，需要异丙醇做过渡。
  由此可以知道，反相色谱常用流动相是甲醇，乙腈系，但正己烷，异丙醇也是可以的
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3楼2012-11-11 11:06:16
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DLwanhh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
京油子: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2012-11-11 19:29:55
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-11-12 09:40:16
经典的反相体系是甲醇/水，或者乙腈/水体系分离中等或者弱极性的化合物。但是考虑到楼主提到的是分离甘油三酯，还是很同意二楼、三楼的观点。
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Life is like a box of chocalate
4楼2012-11-11 13:09:46
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京油子

木虫 (正式写手)

绝对零度
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-11 07:59:35
色谱中的正相和反相是个相对概念，一个色谱柱既可以是正相也可以是反相，取决于流动相相对于固定相的极性，只要是流动相的极性大于固定相的极性即为反相体系。我觉得这个正常。

我的意思是，根据相似相溶，是不是正己烷会溶解反相柱填料？
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5楼2012-11-11 19:31:32
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京油子

木虫 (正式写手)

绝对零度
引用回帖:
3楼: Originally posted by sdwyz at 2012-11-11 11:06:16
首先要先知道所谓正向与反向。
  反相色谱柱在维护时，比如再生，比如进行清洗强保留物质时，对于非极性固定相：（如反相色谱填料RP－18，RP－8，CN等）的再生：水→乙腈→氯仿（或异丙醇）→乙腈→水 ，比如溶剂清 ...

正己烷不会溶解固定相？
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6楼2012-11-11 19:32:24
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kaven186

银虫 (小有名气)
这个应该是没有问题的，这个是针对你分析的样品定的，如果说你们样品与C18柱子的吸附能力很强，用乙腈/水的系统冲洗不下来就需要用很强的冲洗溶剂去冲洗了。你样品的非极性那么大，为什么不选择非极性小点的C5、C4等柱子了？
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广州
7楼2012-11-12 09:11:51
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京油子

木虫 (正式写手)

绝对零度
引用回帖:
7楼: Originally posted by kaven186 at 2012-11-12 09:11:51
这个应该是没有问题的，这个是针对你分析的样品定的，如果说你们样品与C18柱子的吸附能力很强，用乙腈/水的系统冲洗不下来就需要用很强的冲洗溶剂去冲洗了。你样品的非极性那么大，为什么不选择非极性小点的C5、C4等 ...

好吧，不是我在做实验，是别人，我只是针对这个问题咨询一下，回头我跟她建议下，十分感谢！不过貌似我们课题组没有那种柱子！
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8楼2012-11-12 09:50:16
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
这个柱子如果你硬要这么用也不是不行，但是溶剂一定要过度好

工程师的意见也不是不对，C18原理上讲不适合用非极性溶剂

这个文献很有意思。。。他的色谱条件肯定是不合适的，至少能有很多种方法比那个好，或许作者手头没有别的柱子才这么做的，用C18做非极性物质，何苦来
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
9楼2012-11-12 11:52:41
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by DLwanhh at 2012-11-11 13:09:46
经典的反相体系是甲醇/水，或者乙腈/水体系分离中等或者弱极性的化合物。但是考虑到楼主提到的是分离甘油三酯，还是很同意二楼、三楼的观点。

正己烷不会溶解固定相。
反相和正相色谱一样，只不过现在常规正相色谱官能团极性大，反相色谱C18极性小而已。例如氨基柱和C18比较，基质硅上键合的一个是氨基一个是烷基而已，不会溶解。个人理解。
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10楼2012-11-12 13:16:05
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