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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱内标定量问题求助
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楚宫遥

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱内标定量问题求助

各位高手，遇到个棘手的问题求助大家，请各位指点！
事件：气相色谱内标法定量环化物，以二十烷为内标（二十烷的响应值是环化物的一倍）
方法：样品瓶中称取环化物标样0.04g记作标样1,称取0.06g记作标样2，二十烷称取0.7g溶于100ml甲苯中，移取5ml至样品瓶，进样分析！
结果：标样含量97%，以标样1标定标样2，标样2含量为94%，怎么回事，不应该都是97%才对吗？标样1中环化物峰面积与内标峰面积想接近，标样2中环化物面积比内标峰面积大，这种情况下我要测定含量大概在40%左右的环化物样品，该以哪个标样为准？
我开始怀疑这种方法的线性不好，因为方法不是我开发的，是应用了很长时间的方法，但以前称取标样都是取中间称取0.05g，没有发现问题，但有时候测定40%左右样品发现平行性不太好，于是我就称取不同浓度的5标样，加入相同浓度的内标溶液，测定线性，以质量比对面积比作曲线，线性很好，R=0.9999，但以其中一个浓度的标样为标样标定其他浓度的标样却发现含量变化很大，按道理讲应该标定出来的都是同一个含量97%呀，我就懵了！不懂了！请求高手指点，不胜感激呀！
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1楼 2012-11-09 09:20:45
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330532119

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~~ 2012-11-10 16:08:02
楚宫遥: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-12 14:59:33
你的标样可能不成线性.首先样品响应要和内标物的响应差不多这是必须的.还有你环化物标样浓度也要各你的样品浓度差不多要在一定的线性范围内做不能差太多.差多了可能你做也来的含量精确度好但准确度可就难说了.你可以用单标做你称两个跟样品浓度差不多的标样去校样品样品浓度在这两个标样中间就可以了.
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2楼2012-11-10 16:05:22
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)
继续求助，希望高手帮忙。
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3楼2012-11-13 14:27:38
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
楚宫遥: 金币+2 2012-11-27 14:51:32
以其中一个浓度的标样为标样标定其他浓度的标样;这个类似于单点校正法,这个其实是可以的,但方法要求,标准样浓度应该和被测样浓度大致相当,若两者浓度相差较大则误差增加.检查下你的这两个浓度是否相差太大.
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4楼2012-11-13 18:00:38
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
楚宫遥: 金币+2 2012-11-27 14:51:39
引用回帖:
4楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-13 18:00:38
以其中一个浓度的标样为标样标定其他浓度的标样;这个类似于单点校正法,这个其实是可以的,但方法要求,标准样浓度应该和被测样浓度大致相当,若两者浓度相差较大则误差增加.检查下你的这两个浓度是否相差太大.

标样是一个标样，只量称重不一样，内标质量都是一样的。已知标样含量为97%，若拿样1较样2，较出样2结果为94%，问题就出在这里！理论值应该是97%才对呀。
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5楼2012-11-13 18:37:28
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